Способ получения металлических порошков

 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социал«истинеских

Республик ())) 5 l 6467 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 01.11.74 (21) 2073777/01 (5)) /«/ 1;л 1

В 22 F 9/00 с присоединением заявки №

Государственный комитет

С0ВВТВ й«инистров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликовано 05.06,76. Бюллетень № -21 (45) Дата опубликования описания 25.06,77 (53) УДК

621.762.2: 669.263:

: 669. 273: 669.283 (088.8) 3. К. Стерлядкина, Н. Н. Мальцева, Л. С. Алексеева, Е. Н. Сидорова и В. И. Михеева (72) Авторы изобретения (71) Заявитель

Ордена Ленина институт общей и неорганической химии им. Н. С. Курнакова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ПОРОШКОВ

Изобретение относится к способам получения металлических порошков, в частности хрома, молибдена и вольфрама, широко применяемых для легирования стали и друтих металлов в электротехнике, в электровакуумной промышленности, в качестве составных частей катализаторов.

Известны способы получения металлического хрома, молибдена и вольфрама восстановлением оксидов этих металлов алюминием, кремнием, водородом, углеродом, щелочными и щелочноземельными металлаьи. «." 1

При использовании в качестве восстановителей металлов не обеспечивается получение чистых порошков хрома, молибдена и вольфрама. Металлы высокой степени чистоты получают восстановлением водородом. Восстановление оксида молибдена проводят в одну или две стадии. При одностадийном восстановлении порошок чистого оксида молибдена загружают сравнительно тонким слоем в металлическую лодочку и нагревают в трубчатой печи до 1000-1100 С в токе очищенного сухого водорода. При этом получают металл.в грубозернистом состоянии. При двухстадийном проведении процесса восстановления первая стадия протекает при 600-700 С с образованием двуоксида молиодена. Вторую стадию проводят в дутовой печи при

1000-1100 С и получают мелколисперсный порошок мо:пабдена. Металлический вольф,. ам по:.учают восстановлением оксида вольфрама в таке сухого водорода при температуре 700-900 С (2) .

Металлический хром получают восстановлением оксида хрома больп . "количеством су;ого водорода при 900 С (3). Недостатком использования водорода в качестве восстановителя при получении

1ð мета-пических порошков хром=, молибдена и вольфрама является необходимость тщательной очистки и сушки водорода, проведет«ие процесса при очень высоких температурах и опасность работы с водородами при этих температурах.

1н Известен спосоо получения порошков ферромагнитных металлов, по которому растворимые соли металлов восстанавливают в водном или органическом растворе борогидридами металлов или аммония (предпочтительно NaBH4). Предпочтительная концентоация борогидрида соответствует 1 моль борогидрида на 2 моль соли. Процесс восстановления проводят при 45-60 С с последующим промыванием и сушкой выделенного продукта(4). Однако получаемые порошки не являются чистыми металлами, а содержат бор и кислород, 516467

Составитель Л. Родина

ТехР ед Н. Бабурка

Редактор О. Филиппова

Корректор А. Гриценко

ТираЖ 1003 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открьпий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 932/168

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Кроме того, соли металлов подгруппы хрома (хром, молибден и вольфрам) в растворе борогидридом натрия не восстанавливаются до металла.

Для повышения чистоты порошков металлов подгруппы хрома по предложенному способу восстановление смеси соединений металлов с борогидридом проводят при 250-500 С в течение 1,5-2 час, а в качестве соединений металлов используют ок сиды.

Пример 1. Тщательно перемешанную смесь борогидрида калия и оксида хрома, в зятых в соотношении КВН„: СгзОз = 1,5; в количестве

2,9 г нагревают до 350 С в течение 2 час. Полученный продукт несколько раз промывают водой, сушат при 100 С, Получают 1,3 г темного мелкозернистого порошка металлического хрома. Выход

98,66%. Замена борогидрида калия борогидридом натрия и лития соответственно снижает температуру до 300 Си 250 С, Пример 2. Тщательно перемешанную смесь борогидрида калия с оксидом молибдена, взятых в о отношении, равном 1,5, нагревают до 500 С в течение 2 час. Полученный продукт промывают водой несколько раз. Выход металлического молибдена 93%

Пр и м е р 3. Тщательно перемешанную смесь борогидрида калия с оксидом вольфрама, взятых в соотношении KBK4 . 1ИОз = 1,5, нагревают до

500 С в течение 2 час, Полученный продукт промывают несколько раз водой. Выход металлического порошка вольфрама 92,5 %.

Предложенный способ получения порошкообразных металлов хрома, молибдена и вольфрама является более эффективным, значительно снижается температура восстановления, проводят процесс

5 в одну стадию и получают мелкозернистые металлы высокой степени чистоты из доступных исходных материалов. Способ не требует сложного аппаратурного оформления.

Формула изобретения

Способ получения металлических порошков восстановлением соединений металлов борогидри15 дами щелочных металлов при нагревании, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения чистоты порошков металлов подгруппы хрома, восстановление смеси соединений металлов с борогидридом проводят при температуре 250-500 С в течение

1,5-2 час, а в качестве соединений металлов используют ок сиды.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Б,В. Некрасов, Основы общей химии, М., 5 Химия 1973 г

2. Г.А. Меерсон и А.Н. Зеликман, Металлургия редких металлов, М., Металлургиздат, 1955 г.

3. А. Салли, Хром, ГНТИ, М., 1958 г.

4. Патент США, N 3661556, кл. 75-05А, опубликован 09.05.72.