Способ получения анионита

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 5I9423 еееа Фоветскиа

Социалистическими

Ресоублнк (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.07.73 (21) 1947520/05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.06.76. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 02.08.76 (51) . Кл. - C 08Г 8/30

Государстеенныа комитет

Совета Министров CCCl ао делам наобретеннй и открытий (53) УДК 661.183.123.3 (088.8) (72) Авторы изобретения

С. H. Ильи:,"ев и P. A. А .бург (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТА

Изобретение относится к синтезу ионообменных смол и может быть применено в пищевой и медицинской промышленности, теплоэнергетике и в других областях промышленности, где используется ионный обмен.

Известен способ (1) получения анионитов аминированием хлорметилированных сополимеров стирола с дивинилбензолом (с содержанием дивинилбензола от 0,1 до 40%) аминами.

Однако такие смолы гелевой структуры обладают низкой механической прочностью, так как для повышения сорбционной способности к крупным органическим молекулам используют аниониты с малой сшивкой стирола дивинилбензолом (менее 2 — 4% ) . Получение малосшитого сополимера пористой структуры способствует незначительному повышению механической прочности, при этом снижаются эксплуатационные свойства. Обменная емкость в динамических условиях по хлор-иону из растворов NaC1 концентрации 10 мг-экв/л для анионита с 4% дивинилбензола геленой структуры — 450 мг-экв/л, а пористой структуры — 350 мг-экв/л.

Целью изобретения является создание способа получения механически прочного анионита, структура которого доступна для сорбции органических веществ с большим молекулярным весом.

Сущность способа заключается в том, что основную сшивку полистирола проводят не дивинилбензолом, а дифенилдиалкил амином, который образуется в процессе обработки вто5 ричными аминами набухшего хлорметилированного полистирола или сополимера стирола с дивинилбензолом (не более (0,5%) с последующим аминированием различными аминами.

10 При этом, в отличие от известного способа, набухший в растворителе (спирт, бензол, толуол и др.) малосшитый (0,5% сшивающего агента) сополимер обрабатывают последовательно вторичным амином в количестве 0,05—

15 0,5 моля на 1 моль хлорметнлированного сополимера при 20 — 40 С в течение 3 — 6 час с последующей обработкой различными аминами. Эту операцию обработки третичным или вторичным амином можно осуществлять при

20 использовании аминов в количестве 2,5 моля на 1 моль хлорметилированного сополимера при температуре 40 — 90 С в течение 6 — 10 час.

Пример 1. К 100 r хлорметилированного сополимера гелевой структуры с 0,5% диви25 нилбензола (удельный объем в толуоле

7,0 мл/г) и содержанием хлора 21,0% приливают 400 мл метилаля и выдерживают 1 час для набухания. Затем приливают 10 г 30%ного диметпламина, поднимают температуру

30 до 40 С и выдерживают 4 час при перемеши519423

Формула изобретения

Составитель С. Степанов

Редактор Е. Шепелева Техред Т. Курилко Корректор Т. Гревцова

Заказ 1684/8 Изд. № 1515 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-36, Раушская наб., д. 4/6

Типография, пр. Сапунова, 2 вании. После этого охлаждают до комнатной температуры, отбирают пробу для контроля, а в колбу приливают 450 мл 20%-ного раствора триметиламина, поднимают температуру до 40 С и выдерживают при перемешивании

10 час. Полученный анионит отделяют от маточного раствора, промывают 5%-ной соляной кислотой и водой до нейтральной среды.

Полученный анионит имеет следующие показатели: СОЕ по хлор-иону из 0,1 н. раство- 10 ров НС1 — 4,2 мг-экв/г, NaCI — 3,78 мг-экв/г, удельный объем набухшего анионита в ОНформе — 7,4 мл/г.

Пример 2. К 100 r хлорметилированного сополимера гелевой структуры с 0,5% диви- 15 нилбензола (удельный объем в толуоле

7,0 мл/г) и содержанием хлора 21,0% приливают 400 мл метилаля и выдерживают 1 час для набухания. Затем приливают 40 г 30%-го диметиламина, поднимают температуру до 20

40 С и выдерживают 4 час при перемешивании. После охлаждения до комнатной температуры в колбу приливают 450 мл 20%-го раствора триметиламина, поднимают температуру до 40 С и выдерживают при перемеши- 26 вании 10 час. Полученный анионит обрабатывают, как в примере 1.

Полученный анионит имеет следующие показатели: COE по хлор-иону из 0,1 н. растворов НСI 4,0 мг-экв/г, NaCI — 3,6 мг-экв/г, 30 удельный объем набухшего анионита в ОНформе — 3,6 мл/г.

Пример 3. К 100 г хлорметилированного сополимера гелевой структуры с 0,5% дивинилбензола (удельный объем в толуоле 36

7,0 мл/г) и содержанием хлора 21,0% приливают 400 мл метилаля и выдерживают 1 час для набухания, затем приливают 10 г 30%ного диметиламина, поднимают температуру до

40 С и выдерживают при температуре 4 час.

После охлаждения до комнатной температуры приливают 310 мл 30% -ного диметиламина, поднимают температуру до 40 С и выдерживают при перемешивании 10 час. Готовый анионит обрабатывают, как в примере 1.

Полученный низкоосновный анионит имеет следующие показатели: COE по хлор-иону из

0,1 н. растворов НС1 — 4,1 мг-экв/г, NaCI—

0,96 мг-экв/г, удельный объем набухшего анионита в ОН-форме — 3,0 мл/г.

Полученные аниониты обладают повышенной сорбционной способностью и селективностью к гуминовым кислотам и могут быть применены для целей их выделения из растворов сложного солевого состава.

Способ получения анионита аминированием хлорметилированного сополимера стирола со сшивающими агентами, отличающийся тем, что, с целью повышения сорбционной способности анионита к гуминовым кислотам, малосшитый хлорметилированный сополимер предварительно обрабатывают вторичным амином в количестве 0,05 — 0,5 моля на 1 моль хлорметилированного сополимера при 20—

40 С в течение 3 — 6 час.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Патент США ¹ 2592573, кл. 260-2-1 от

05.07.47.