Способ получения амида липоевой кислоты
О П И С А Н И Е „„5274з2
И3ОБРЕТЕН Ия
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 10.11.74 (21) 2073513/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (51) М. Кл."-
С07 Э 339/04
Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий (43) Опубликовано05.09.76.Бюллетень № 33 (53) УО,К 547.738. .07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 20.05.77 (72) Авторы изобретения
Л, Г, Чеботарева, B. М. Турсин и A. М. Юркевич
Всесоюзный научно-исследовательский витаминный институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДА ЛИПОЕВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения амида липоевой кислоты, используемоro в медицине.
Известны способы получения амида липоевой кислоты амидированием липоевой 5 кислоты, ее эфиров и ангидридов, ТНОННрованием амида 6,8-дихлороктановой кислоты, окислением дигидролипоамида.
Известный способ получения амида липоевой кислоты окислением дигидролипоамида воздухом в присутствии хлорного железа в среде растворителя очень сложен.
Цель изобретения — упрощение процессадостигается тем, что в качестве раствори- f5 теля берут диметилформамид (ДМФА), который растворяет дигидролипоамид и амид липоевой кислоты и в то же время неограниченно смешивается с водой. Процесс выделения целевого продукта сводится к раз- 20 бавлению реакционной смеси водой и извлечению целевого продукта толуолом. Вы— ход 60%.
Пример. К раствору 1,0 r дигпдролипоамяда в 5 мл ДМФА приливают 1,0 мл
0,1 н. едкого натра и 0 5 мл 1;ь-ного раствора хлорного железа до окрашивания смеси в темный цвет, энергично перемешивают до изменения цвета (от темного до желтого) и разбавляют 30 мл воды. Oca— док амида липоевой кислоты извлекают при о
86-88 С толуолом (2 х 30 мл), концентрируют экстракты до 30 мл и крксталлизуют остаток. Выход 0,6 г (60 o), т.пл. 128129 С.
Формула изобретения
Способ получения амида липоевой кислоты окислением дигидролипоамида воздухом в присутствии хлорного железа в среде растворителя и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве растворителя берут диметилформамид.
