Электролит для осаждения сплавов на основе серебра
;10 528356
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
7 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 26.12,74 (21) 2111560i01 (51) М. Кл. С 250 3/64 с присоединением заявки М! осударственный комитет
Соната Министров CCCP ло дела:е изобретений и открцтий (23) Приоритет
Опубликовано 15.09.76. Бюллетень ¹ 34
Дата опубликования описания 02.09.76 (53) УД1 621.357.7:
: 669.22 849 (088,8) (72) Авторы изоорстеипя
А. Ф. Иванов и С. A. Гинцберг (71) Заявитель
Всесоюзный научно-исследовательский конструкторскотехнологический институт подшипниковой промышленности (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСА)КДЕНИЯ СПЛАВОВ
НА ОСНОВЕ СЕРЕБРА
Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению сплавов серебро — рений.
Известен электролит для осаждения сплавов серебро — рений, содержащий цианистое серебро, рениевокислый калий или натрий, цианистый калий и углекислый калий (11. Однако такой электролит токсичен и нестабилен в работе.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по составу компонентов является электролит для осаждения сплавов на основе серебра, содержащий металлическое серебро, соль соосаждаемого металла, например уксуснокислый свинец, железистосинеродистый калий, углекислый калий и воду (2).
Однако указанный электролит не позволяет осаждать сплавы серебра с рением.
Предлагаемый электролит отличается от известного тем, что для повышения стабильности электролита при осаждении сплава серебро — рений он дополнительно содержит моноэтаноламид, а в качестве соли соосаждаемого металла — рениево кислый натрий при следующем соотношении компонентов:
Металлическое серебро, г 10 — 20
Рениевокислый натрий, г 20 — 25
5Келезистосинеродистый калий, r 100 †1
Углекислый калий, г 20 — 60
Моноэтаноламид, г 0,1 — 0,5
Вода, л До 1.
Электролит готовят следующим образом.
По известной технологии готовят железистосинеродистый электролит серебрения, после чего в нем растворяют рениевокислый натрий при нагревании и перемешивании, затем вводят моноэтаноламид, предварительно растворенный в небольшом количестве электролита.
Электролит корректируют по рениелокислому натрию после прохождения 400 А.ч/л количества электричества, а по моноэтаноламиду — после прохождения 50 А ч/л количества электричества.
Моноэтаноламид вводят в электролит для обеспечения соосаждения серебра с рением, так как без него сплав серебро — рений из железистосинеродистого электролита не осаждается. Рениевокислый натрий при высокой ра20 створимости в воде ограниченно растворим в электролите и поэтому при введении в значительных количествах часть его остается в осадке. При электролизе концентрация ионов серебра в электролите поддерживается за
25 счет растворения серебряных анодов, а концентрация ионов рения — по мере их разряда на катоде за счет растворения находящегося на дне осадка рениевокислого натрия. Таким образом, электролит является саморегулиру30 ющимся
528356
Формула изобретения
Составитель В, Бооок
Техред М. Семенов
Корректоры; В. Яковлева и В. Дод
Редактор H. Корченко
Заказ 1845/12 Изд. № 1574 Тираж 1068 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Для лучшего растворения серебряных анодов электролиз проводят при наложении переменного тока на постоянный, т. е. при использовании асимметричного тока или с реверсированием тока. Электролит стабилен в работе.
Растворимость рениевокислого натрия в электролите около 3 г/л; при введении его в электролит в количестве 25 г/л в осадке остается 22 г/л; после пропускания через электролит 10 А ч/л в осадке остается 21,6 г/л; после пропускания 100 А ч/л остается
17,6 г/л. Это свидетельствует о том, что электролит может долго работать без корректирования по рению и без применения рениевых анодов.
Процесс осаждения рекомендуется проводить при рН 9 — 10, комнатной температуре, плотности постоянного тока 0,3 — 1,0 A/äì, плотности переменного тока 0,2 — 0,6 А/дм и продолжительности 15 — 45 мин.
Перед осаждением сплава поверхность обезжиривают в щелочи, анодно декапируют в растворе серной кислоты с двухромовокислым калием, наносят никелевый подслой в солянокислом электролите и медный подслой в сернокислом электролите. Эти операции позволяют обеспечить прочное сцепление покрытия с основой из любой стали.
П р имер 1. Электрохимическое осаждение сплава серебро — рений (3% рения) толщиной
3 мкм ведут в электролите, содержащем:
Металлическое серебро, г 20
Рениевокислый натрий, r 25
Железистосинеродистый калий, r 150
Углекислый калий, г 60
Моноэтаноламид, г 0,5
Вода, л До 1 при рН 10, комнатной температуре, плотности постоянного тока 1 А/дм, плотности переменного тока 0,6 А/дм и продолжительности
15 мин. (: корость осаждения сплава 0,2 мкм/мин; выход рения по току 57%.
П р имер 2. Электрохимическое осаждение сплава серебро — рений (2% рения) толщиной
3 мкм ведут в электролите, содержащем:
Металлическое серебро, г 10
Рениевокислый натрий, г 20
5Келезистосинеродистый калий, г 100
Углекислый калий, г 20
Моноэтаноламид, г 0,1
Вода, л До 1 при рН 9, комнатной температуре, плотности постоянного тока 0,5 А/дм, плотности переменного тока 0,3 А/дм и продолжительности
45 мин.
Скорость осаждения сплава 0,07 мкм/мин; выход рения по току 43%.
Покрытие сплавом серебро — рений имеет микротвердость 150 — 170 кг/мм ; износостойкость при комнатной температуре в 2 — 3 раза превышает износостойкость чистого серебра.
Коэффициент сухого трения сплава по стали
0,5 — 0,6 (серебра 0,2 — 0,3) . Покрытия являются беспористыми, коррозионностойкими.
При испытании в климатической камере с перепадом температур от комнатной до 40 С и постоянной влажностью 96 — 98% очагов коррозии не наблюдается даже после 4-месячной экспозиции.
Предлагаемый электролит является неядовитым и предназначен для получения антифрикционных покрытий из сплава серебро— рений, работающих в специальных условиях (вакуум, высокие температуры, значительные перепады температур).
3о Электролит для осаждения сплавов на основе серебра, содержащий металлическое серебро, железистосинеродистый калий, углекислый калий, соль соосаждаемого металла и воду, отличающийся тем, что, с целью
35 повышения стабильности электролита при осаждении сплава серебро — рений, он дополнительно содержит моноэтаноламид, а в качестве соли соосаждаемого металла — рениевокислый натрий при следующем соотноше40 нии компонентоВ:
Металлическое серебро, г 10 — 20
Рениевокислый натрий, г 20 — 25
5Келезистосинеродистый калий, г 100 †1
45 Углекислый калий, г 20 — 60
Моноэтаноламид, r 0,1 — 0,5
Вода, л До 1.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
50,1. Патент США № 3342708, кл. 204 — 32, опубликован 29.07.66.
2. Авт. св. СССР ¹ 198083, М. Кл. С 23В
5/32, 18.05.66.
