Способ получения 1,1-фенилбутил-2, 2дифенилдифосфиндисульфида



 

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 584466

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт, свид-ву (22) Заявлено 14.04.75 (21) 2123454/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано05. 11.76.Бюллетень № 41 (45) Дата опубликования описания 25.02.77 (51) М. Кл.о

С 07 F 9/53

Гооударстаенный комитет

Совета Ииниотроа СССР по делам иэооретеннй и открытий (53} УДК 547.341..07 (088.8) (72) Авторы изобретения

Б. B. Тимохин, Н. А, Сухорукова, E. Ф. Гречкин и В. И. Глухих (71) Заявитель Иркутский государственный университет им. А.А. Жданова (54.) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1, 1-ФЕНИЛБУТИЛ-2,2-ДИФЕНИЛДИФОСФИНДИСУЛЬФИДА

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения 1,1-фенилбутил-2,2-дифенилцифосфиндисульфида, который можно использовать в качестве экстрагента. 5

Известно (1), что осернением соответствующих дифосфинов могут быть получены лишь дифосфиндисульфиды, содержащие одинаковые радикалы у каждого атома фосфора, Известен (21 также способ получения дифосфиндисульфидов, содержащих фенильные радикалы, при взаимодействии сульфида вторичного фосфина, с хлорангидридом дифенил,тиофосфиновой кислоты при нагревании до

1 00оС.

К недостаткам этого способа относятся необходимость предварительного получения сульфидов вторичных фосфинов из труднодоотупных, токсичных, самовоспламеняющихся на воздухе вторичных фосфинов и проведе- 20 ние процесса при высокой температуре.

Цель изобретения — упрощение процесса — достигается тем. что фенилбутилтиофосфинит лития обрабатывают хлорангидридом дифенилтиофосфиновой кислоты в среде эфира 25

2 при 20-25 С с последующим нагреванием до 35-40оС и обработкой полученной реакционной смеси водой.

Пример, К раствору литийорганического соединения, полученного из 1,6 г (0,23 г-атом) металлического лития и

15,8 г (0,12 моль) бромистого бутила в

100 мл эфира, прибавляют по каплям при (-25)-(-35)оС раствор 10 r (0,046 моль) хлорангидрида фенилтиофосфоновой кислоты в 20 мл эфира, кипятят 3 час, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют

11,6 г (0,046 моль) хлорангидрида дифенилтиофосфоновой кислоты, кипятят 8 час, разлагают дистиллированной водой, отфильтровывают осадок и получают 9,4 г (50%)

1, 1-фенилбутил — 2, 2-дифенилдифосфиндисульфида, т,пл. 128-129оС (спирт).

Найдено,%: С 63,81; Н 6,31; P 14,0;

S 15,3.

22 14 2 2

Вычислено, %: С 63,4; Н 6,24; P 14,9;

515,4.

ЯМР-спектр (дейтерохлороформ, 40 С): д Р, — 45,31 м.a.; д р — 35,65 м.д.

Способ получения 1,1-фенилбутил-2, 2дифенилдифосфиндисульфида 

 

Похожие патенты:

Способ получения производных бензодиазепина1предлагается способ получения новых фосфорилированных производных .бензодиазепина, обладающих ценными фармакологическими свойствами.основанный на известной в химии бензо- 5 диазепинов реакции способ позволяет получить новые соединения, обладающие лучшими свойствами, чем известные соединения подобного действия.предлагаемый способ получения производ- 10 ных бензодиазепина общей формулыкз обозначает линейный или разветвленный алкильный радикал, содержащий 1—3 атома углерода;п — целое число 1—б, заключается в том, что о-аминобензофенон общей формулы15(oi^kplrslr 'nh о о•rгде ri и r2 представляют собой одинаковые или различные заместители и обозначают атом водорода, галоид, нитрогруппу или трифторметильный радикал, кроме того, rz может быть также линейным или разветвленным алкильным радикалом, содержащим 1—6 атомов углерода;где ri, rz, rs и п имеют приведенные значения,20 подвергают взаимодействию с производным аминоуксусной кислоты, преимущественно с эфиром, или последовательно .подвергают взаимодействию с галоидангидридом галоидуксусной кислоты, затем с аммиаком и циклизу-25 ют. целевой продукт выделяют в свободном состоянии или в виде соли известными приемами. циклизацию осуществляют, например, с помощью пиридина. пример. 6,4 г 5- хлор-2-(ы-диметилоксо-30 фосфинилметил)-аминобензофенона (т. пл. // 425398

^иблисгци // 375300

Изобретение относится к молекулярно-комплексному соединению, состоящему из моно- или бисацилфосфинокисного соединения формулы (I), где R1 и R2 обозначают независимо друг от друга C1-C12-алкил, незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил или группу СOR3; R3 - незамещенный или замещенный один-четыре раза C1-C8-алкилом и/или C1-C8-алкоксилом фенил, и -гидроксикетонного соединения формулы (II), где R11 и R12 обозначают независимо друг от друга C1-С6-алкил или R11 и R12 вместе с атомом углерода, с которым они связаны, обозначают циклогексиловое кольцо; R13 - ОН; R14 - водород

Изобретение относится к новому способу получения фторфосфатов лития общей формулы (I), где а = 1, 2, 3, 4 или 5, b = 0 или 1, с = 0, 1, 2 или 3, d = 0, 1, 2 или 3; е = 1, 2, 3 или 4, при условии, что сумма а+е = 6, сумма b+c+d = 3, а b и с не обозначают одновременно 0, при условии, что лиганды (CHbFc(CF3)d) могут быть различными, причем монохлор- или фтор-, дихлор- или дифтор-, хлорфторалкилфосфаны, хлормоно-, хлорди-, хлортри- или хлортетраалкилфосфораны, фтормоно-, фторди-, фтортри- или фтортетраалкилфосфораны или трифтормоногидроалкилфосфаны подвергают электрохимическому фторированию в инертном растворителе, полученную смесь продуктов при необходимости разделяют перегонкой на различные фторированные продукты и фторированные алкилфосфаны, подвергают в апротонном, полярном растворителе при от -35 до 60oС взаимодействию с фторидом лития

Изобретение относится к промежуточному продукту - трет-бутил(Е)-(6-{2-[4-(4-фторфенил)-6-изопропил-2-[метил(метилсульфонил)-амино]пиримидин-5-ил]винил}-(4R,6S)-2,2-диметил[1,3]диоксан-4-ил]ацетату, который может быть использован в синтезе соединения формулы IV, обладающего действием ингибитора HMG CoA-редуктазы, а следовательно, может быть использовано для получения фармацевтических средств для лечения, например, гиперхолестеринемии, гиперпротеинемии и атеросклероза

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новым фосфиноксидам общей формулы (I) где R1=Н, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, Me, Et, Pr, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4, C8H 17 (1-7);R1=4-Me, R 2=Ph, R3=R4 =Ph, CH2Ph, 2-МеО-С6 Н4 (8-10); R1 =H, R2=1-нафтил, R3 =R4=Ph, CH2Ph, 2-MeO-C 6H4 (11-13); R 1=H, R2=Bu, R3 =R4=Ph (14); R1 =H, R2=Ph, R3=цикло-С 6Н11, R4=Et, Ph (15-16),и способу их получения

Изобретение относится к фосфиноксидам, которые можно применять в качестве хелатирующих агентов для экстракции лантанидов из кислых водных растворов, и может применяться для экологического мониторинга сточных вод в районах переработки и захоронения радиоактивных отходов

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к способу получения фосфиноксидов общей формулы (I): Известно, что фосфиноксиды обладают высокими экстракционными (комплексообразующими) свойствами по отношению к ионам редких, редкоземельных и цветных металлов и часто являются исходными соединениями для получения фосфинов, которые в свою очередь применяются как лиганды в металлокомплексном катализе ([1] Phosphine Oxides, Sulphides, Selenides and Tellurides, Vol.2, The Chemistry of Organophosphorus Compounds

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-19T19:05:36
Наверх