^иблисгци

 

375300

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.VII I.197 1 (№ 1690573/23-4) Ъ1 Кл С 07 I 9/ 50 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 23.111,1973. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 21 VI.1973

УДК 547.341.07(088.8) Авторы изобретения

К. А. Петров, В. А. Паршина, Т, С. Ерохина и Г. М. Петрова gpQig p„1Д

Заявитель

@4Ьйй з

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИМЕТИЛБИС(Д ИАЛ КИЛАМИ НОМЕТИЛ ЕН)-ФОСФИ НОКСИДОВ

СН,ОН

О=Р

1СН,N(R),f. (1

Изобретение относится к способу получения новых оксиметилбис- (диалкиламинометилен)фосфиноксидов общей формулы где R — низший алкил (C (4).

Известен способ получения триаминометиленфосфиноксидов взаимодействием белого фосфора с альдегидами и первичными или вторичными аминами.

Однако оксиметилбис- (диалкиламинометилен)-фосфиноксиды получены не были и являются новыми. Они могут найти применение как комплексообразователи, экстрагенты или эмульгаторы.

Предлагаемый способ получения соединений указанной формулы заключается в том, что триоксиметилфосфиноксид подвергают взаимодействию снизшими диалкиламинами (C(4).

Процесс ведут при нагревании, желательно до

100 †1 С в запаянной трубке.

Целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример 1. Оксиметилбис- (диэтиламинометилен) -фосфиноксид.

6,8 г (0,048 г-моль) триоксиметилфосфиноксида и 17,3 г (0,213 г-моль) диэтиламина помещBloT в запаянную трубку и нагревают при перемешивании 12 час при 100 С. Реакцион5 ную массу растворяют в бензоле, фильтруют, упаривают, остаток растворяют в петролейном эфире, фильтруют, маточник упарпвают, выдерживают при 100 С/1 мм рт. ст. 1 час и получают 6 г вещества в виде густого масла «о10 ричневого цвета.

Выход 50%; про 1,4825.

Растворимо в обычных органических растворителях, не растворимо в воде.

Найдено, %: С 52,56, 52,70; Н 10,70, 10,75;

N 10,80, 10,85; P 12,50, 12,68.

Cj Н2тОе1чеР.

Вычислено, %: С 52,80; Н 10,80; N 11,18;

P 12,41.

ИК-спектры, см — >: 1345 (Р=О), 3365 (ОН).

Пример 2. Оксиметилбис-(дибутиламинометилен) -фосфиноксид.

По примеру 1 из 2 г (0,014 г-моль) триоксиметилфосфиноксида и 7,4 г (0,057 г-моль) дибутиламина (12 час при 140 С) получают 2,9 г оксиметилбис - (дибутиламинометилен) - фосфиноксида.

Выход 81%; пг 1 4859

Растворимо в обычных органических раст30 ворителях; не растворимо в воде.

3753ОО

Составитель Л. Карунина

Техред Е. Борисова

Корректор И. Божко

Редактор Т. Никольская

Заказ 1662/8 Изд. № 1360 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, %: С 62,74, 62,70; Н 11,90, 12,00;

N 7,65, 7,73; 8,70, 8,80.

С19Н4302М2Р.

Вычислено, %: С 63,00; Н 11,88; N 7,74;

P 8,56.

ИК-спектры, см — 1: 1325 (Р=О), 3360 (OH).

Перед м ет изобретения

1. Способ получения оксиметилбис- (диалкиламинометилен) -фосфиноксидов, отличающийся тем, что триоксиметилфосфиноксид подвергают взаимодействию с низшим диалкиламином (С(4) при нагревании с последующим выделением целевого продукта извест5 ными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 100 †1 С в запаянной трубке.