Способ получения фениловых эфиров бензолгексатиола
J ilk
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советских
Социалистических
Республик (»)551325
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 22.12.75 (21) 2300897/04 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.03.77. Бюллетень № 11 (46) Дата опубликования описания23.05.77 (51) М. KJI.э С07С149/30
Гооударотаеииый комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.569 2 07 (088.8) (72) Авторы изобретения
Б. Ф. Мазщченко и Л. П. Робота (71) Заявитель
Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ БЕНЗОЛГЕКСАТИОЛА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фениловых эфиров бенэолгексатиола, которые являются исходными процуктами для синтеза физиологически активных соединений, мономеров или стабилизаторов полимерных материалов.
Известен способ получения гексафенилового эфира бенэолгексатиола, заключающийся в том, что медную соль тиофекола, получаемую путем кипя- 1р чения тиофенола и закиси меди в спиртовой среде, подвергают конденсации с гексабромбенэолом или гексахлорбензолом в смеси хииолина и пиридина в автоклаве при 200-210 С с последующей нейтрали. эацией хинолина и лиридина соляной кислотой и зкс- 1я тракцией целевого продукта эфиром и хлороформом
Выход целевого продукта составляет 86% (1) .
Недостатком данного способа является ого многостадийность, необходимость работы в авто рп клаве при высоких температурах и относительно невысокий выход целевого продукта.
С целью упрощения процесса и повьппония выхода целевого продукта тиофонол подвергают вэаимодойствию с гексафторбенэолом и процесс оя ведут в среде диметилформамида при 100-130 С в присутствии поташа.
Процесс предпочтительно проводит при температуре 120 С в течение 4ч, Выход целевого продукта 95 — 98 %.
Пример 1. Гексафениловый эфир бенэолгексатиола.
Смесь 19,4 г тиофенола, 5,4 r гексафторбенэола, 24,3 r поташа и 100 мл диметилформамида перемешивают 4 ч при 120 С, Охлаждают и выли. вают в 100 мл 10 о ной соляной кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат, Вьо ход 20,83 г (97,8%), т.пл, 183=184 С„что соответ. ствует литературным данным, Смешанная проба данного продукта и полученного по известному способу не дает депрессии температуры ллавления, Пример 2, 1,4.Ди-(n-толил)-2,3,5,6-тетра-. фениловый эфир бензолгексатиола, Смесь 7,88 г ди-и-толилового эфира тетрафтор-.. фонил.1,4-дитиола, 8,8 г тнофонола, 11 r потацщ и
70 мл диметил.формамнда перемешивают 4 ч 11рн
120 С. Охлаждают и выливатвт в 50 мл 10%-¹9 соляной кислоты. Осинок отфнльтровьваащт, npg-. па твают водой и сушат. Выход 14,26 г (94,6 ф). т,пл. 134=136 С (иэ смеси бонэола ет иукеанв), 551325
Составитель Т. Титова
Техред М. Левицкая
Редактор В. Дибобес
Корректор
Тираж 582 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5
Заказ 82/13
Филиал ППП "Патент", r Ужгород, ул. Проектная,4
Найдено, %: С 69,90, 69,93 Н4,29, 4,39 $25,20, 25,30.
С44 Нз4 6.
Вычислено,%: С 70,03 Н 4,51 S 25,46.
Формула изо 6ретения
Спосрб получения фениловых эфиров бензолгексатиола на основе тиофенола и пергалоидароматического производного в среде органического растворителя при нагревании с последующим выделением целевого продукта, отличающий ся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, тиофенол подвергают взаимодействию с гексафторбензолом и процесс ведут в среде диметил-формамида при 100 — 1 30 С в присутствии поташа.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Adams R., Croatica chemica acta, 1957,29, с. 277 (прототип),
