Способ экстракции -капролактама

 

ОП ИКАНИЕ

Союз Советских

Социалистииеских

Республик (11) 557754

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И ПАТЕНТУ (6!) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено 27,06.73 (21) 1937628/04 (23) Приоритет — (32) 28.06.72 (31) 26384 А/72 (33) Италия (43) Опубликовано 05.05.77. Бюллетень № 17 (45) Дата опубликования описания 20.10.77 (51) М. Кл.

С 07 О 201/16

Госудорстввииый комитет

Соовто Мииистров СССР по делам изооретвиий и открытий (53) УДК 547.318.03 (088,8) Иностранцы

Роберто Маттоне, Жанкарло Столли и Луиджи Жюфрэ (Италия) (72) Авторы изобретения

Иностранная фир ма

"Сниа Вискоза Сочиета Национале Индустрна Апплнкациони Вискоза С.п.А." (Италия) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ е -КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к вьщелению лактамов из сернокислотных растворов, а именно к способу| экстракции е-капролактама, применяемого и синтезе полиамидов.

Известен способ экстракции е - капролактама из сернокислых растворов фенольными соединениями, например фенолом и крезолом.

К недостаткам известного способа относятся неполное выделение е-капролактама н значительные потери экстра гента.

Цель изобретения — увеличение степени экстракции целевого продукта — достигается тем, что в качестве экстрагента используют алкнлзамешенные фенолы, содержащие в алифатической цепи не менее трех атомов углерода и имеющие растворимость

0,2 — 0,5г на 100г воды и 0,2 — 0,05 г на 100r

50% — ной серной кислоты.

Природа, количество и положение заместителей в фенольном соединении не должны снижать активность гидроксильной группы фенола (в ИК вЂ” спектре полоса поглощения 2,7 мк характерна для очень разбавленных растворов, производных фенола, постепенно смешается к 3,0 — 3,2 мк для более концентрированных растворов).

Из подходящих алкилзамешенных фенолов мо2 гут быть названы о-, м, и п- изопропилфенол, о.

"втор- и о - трет - бутилфенол, растворимость которых наряду с растворимостью друтих производных фенола приведена в таблице.

Применяемые в качестве экстрагенов алкилзамешенные фенолы инертны по отношению к кислотным растворам (они химически взаимодействуют с сульфатом лактама и сольватируют его, но не растворяются в сколько — нибудь значительном количестве в кислотном растворе лактама), потери: их незначительны, а экстрагнрующая способность велика (извлечение е -капролактама практически полное).

Кроме того, в экстракт переходит небольшое количество серной кислоты, удаляемой при промьвке водой без значительных потерь экстрагента.

Предлагаемый способ может быть использован для зкстракции других лактамов, преимущественно цнклоалифатических, являющихся гомологами е -капролактама и содержащихся в кислотных растворах.

Пример 1. 100г кислотного раствора е - капролактама, синтезированного из циклогексаноноксима путем молекулярной перегруппировки

Бекмана в среде серной кислоты, который содер557754

8,60 г

2,50

2,35

0,20

0,25

0,20

1,00

19

22

0,70 г

0,40

0,30

0,05

0,10

0,05

0,25

Фенол о-Крезол м-Крезол о-Иэопропилфенол м- (и-) - Изопропилфенол о-втор- Бутилфенол о- Этнлфенол

Составитель 8. Потоцкий

Техред Н, Аидрейчук.

Корректор П. Макаревич

Редактор Т. 1ларгенова

Тираж .553 Подписное, UHHHHH Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открьпий (113035, Москва, Ж-35, Раушсквя наб., д. 4/5

Заказ 1124/бб

Филиал ППП "Патент", r. Ужозрод, ул. Проектная, 4

3 жит 45 вес,% капролактама, 53 вес.% серной кислоты и 2 вес.% побочных продуктов, разбавляют 53 г воды и при 25 C экстрагируют пять раз в делительной воронке на 500 мл, используя в общей сложности 250 г о-иэопропилфенола, Сернокислотньй раствор после экстракции содержит следы о-изопропилфенола и 0,15% е -капролактама, а экстракт — 20г серной кислоты. При промывке 3 х 50 мл воды серная кислота полно стью удаляется из экстракта.

Таким образом, е-капролактам практически полностью извлекается из сернокнслотного раствора без нейтрализации последнего.

При использовании в качестве экстрагента м- и и- крезола, а также их смеси, рафинированный сернокислопый раствор содержит 1,3% крезалов и

2,66% е капролактама (такие количества, которые практически не могут быть удалены) . е -Капролактам извлекают из экстракта известным методом, 1 например днстнлляцней.

Пример 2. Повторяют пример 1, но в качестве экстрагента берут о - втор - бутилфенол (общее количество 250 r) .

Формула изобретения

Способ экстракции е-капролактама из кислотных растворов фенольными соединениями, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения степени

Пример 3, К 500 r кислотного раствора е -капролактама, поступающего иэ системы нитрозирования гексагидробензойной кислоты с сернокислотным раствором N0HS04 и содержащего после отделения от циклогексана 1о вес% гексагидробензойной кислоты, 15 вес.% е -капролактама, 2 sec.% побочных продуктов, 60 вес.% серной кислоты и 5 вес.% трехокиси серы, при перемешивании постепенно добавляют 115 г воды, поддерживая

1р температуру не выше 40 С, при 20 С экстрагируют

5 х 150 мл циклогексана для почти полного удаления гексятйдробензойной кислоты, содержащей незначительное количество побочных продуктов, разбавляют 215 г воды, при 30 С экстрагнруют 5 х

1й ч100 мл о-иэопропилфенола и получают кислотньй раствор, содержащий 0,5 r е -канролактама, 2,5 г побочных продуктов,и 0,1 г о-изопропилфенола, и экстракт, содержащий 74,5 г е -капролактама, 7,5 r побочных продуктов и 32 r серной кислоты, Экс20 тракт промывают 3 х 100 r воды, наблюдая удаление всей серной кислоты и 1,0 г побочных продуктов, и извлекают из него целевой продукт известым методом. зкстракции целевого продукта, в качестве фенольного соединения используют алкилзамещенные фенолы, содержащие в алифатической цепи не менее трех атомов углерода и имеющие растворимость

0,2 — 0,5r на 100г воды и 0,2 — 0,05г Hà 100r

50% — ной серной кислоты.