Способ получения 0,0-бис-(1,3,5-тритрет.бутилциклогексадиен- 2,5-он-4-ил)п-бензохинондиоксима
Союз Советских
Социалистических
Республик (11) 558907 (6() Дополнительное к авт. саид-ву (2?) 3 а я ил е н о07. 06. 7 3 (21) 1 9 30 388/04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано25.05.77.Бюллетень № 19 (45) Дата опубликования описания 04.08.77
2 (51) М. Кл.
С 07 С 131/00
Гасударственный комитет
Совета Лтинистроа СССР по делам изооретений и открытий (53) У Д К И 4 7 Л7 4. 2 Я7 (088.8) (72) Авторы изобретения
3. А. Добронравова, Л. Г. Ардагова и E. В. Руднев (71) За я вигель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
0,0 -БИС-(1,3,5 — ТРИ-TPET.ÁÓÒÈËÖÈÊËÑ6 Í 1 2 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 0,0 -бис1 -(1, 3, 5-три-трет.бугилциклогексадиен-2,5-он-4-ил)-п-бензохинондиоксима, применяемого в качестве огверждаюшего агента для каучуков. Известен способ получения 0,0 -бис-(1,3,5-три-трет.бутилциклогексадиен-2,5-OH-4-4-ил)-п-бензохинондиоксима взаимодействием 2,4,6-три-грет, бутилфенола с и-бензохинондиоксимом в присутствии двуокиси марганца в гетрагидрофурьне. Выход целевого продукта при этом составляет 52,7% в расчете на исходный фенол. Недостатком известного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта и необходимость в его дополнительной очистке дробной перекрисгаллизацией из спирта. Для повышения выхода целевого продукта и упрошения процесса предлагается проводить взаимодействие 2,4,6-три-грет.бугилфенола с избыточным количеством и-бензохинондиоксима и двуокиси марганца в диоксане, и-бензохинондиоксим при этом берется в 1 00%-но м избы гке. Выход целевого продукта повышается до 83%, кроме того, при работе в диоксане нег необходимости дополнительно очищать целевой продукт, так как он сразу получается с досгаточнс высокой степенью чистоты. Предлагаемый способ заключается в том, что ",4,6-три-грег.бутилфенол, двуокись марганца, и-бензохинондиоксим и диоксан загружают в реакционный аппарат, нагревают до 60-65 С, перемешивают, отфильгроо вывают выпадаюший осадок, промывают его j5 и сушат на воздухе при комнагнои температуре. Пример 1. B реакционную колбу загружают 250 мл диоксана, 105 г 2,4,6-три-трет.бутилфепола, 100 r двуокиси марганца и ? 8 г п-бензохинондиоксима. Реакционную массу нагревают до 60-65 С о перемешивают при этой температуре 4 часа и отфильтровывают на воронке для горячего фильтрования. Осадок промывают 25 мл горячего диоксана, Фильграг и 55а,с 07 Э 1. Способ получения 0,0-бис-(1,3,5-гри-грег.бугилциклогексадиен-2,5-он-4-ил)-п-бенэохинондиоксима взаимодействием 2,4,6-три-грег.бугипфенопа с и-бенэохинондиоксимом в присутствии двуокиси марганца в органическом растворителе и выдепением целевого продукта, î r и и ч а юш и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрошения процесса, взаимодействие 2,4,6-три-грег,бутипфенопа ведут с избытком -п-бензохинондиоксима и двуокиси марганца в диоксане, 2. Способ по п. 1, о г л и ч а ю ш и йс я тем, что п-бензохинондиоксим берут в 100/-ном избытке и процесс:ведут при соотношении растворителя к весу исходного фенола, равном 2,5:1. Составитель 3. Комова Редактор Н. Данипович Техред И. Астапош Корректор А. Лакида Подписное Совета Министров СССР и открытий Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1614/82 Тираж 553 БНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений 113035, Москва, Ж 35, Фипиап ППП "Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4 промывной диоксан обьединяюг и осгавпяюг дпя охлаждения и кристаллизации продукта на 12 час при комнатной температуре. Выпавший осадок целевого продукта отфильтровывают, промывают холодным диокса- я ном, затем хоподным спиртом и сушат 15 час на воздухе при комнатной температуре. Получают 55 г (83,5%) свегпо-желтых крисгалпов с т. пп. 162-163оС. Пример 2. К 125 мп фипьграга, попученного после отдепения крис таплов цепевого продукта (см, пример 1), присыпают 52,5 r 2,4,6-три-трет.бутипфенопа, 50 г двуокиси марганца и 14 r п-бен-;у эохинондиоксима. Далее реакцию и выделение продукта проводят как в примере 1. Получают 31,3 г (95%) светло-жепгых кристаллов с r. пп. 162-163оС. Формула изобретения
