Способ получения пиперазина
ОПИСАНИЕ, И ЗОБРЕТЕ Н ИЯ
< >568646
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное K BBT. cBI13,-B) — (22) Заявлено 24.11.75 (21) 2195121,04 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 15.08.77. Бюллетень;Vo 30 (51) 1.Кл. С 07 D 295/02
1осударственный ко, днтет
Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий (53) УДК 547.86! 3 07 (088.8) (45) Дата опубликования описания 08.12.77 (72) Авторы изобретения
М. В, Шиманская, Д. П. Фельдман, Я. В. Зиемелис, Я. Е. Плявиньш, В. Ф. Страздыня и И. Х. Пенке (71) Заявители
Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза АН Латвийской ССР и Олайнский химико-фармацевтический завод (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРАЗИНА
Изобретение относится к улучшенному способу получения пиперазина, антигельминтного препарата и исходного продукта в синтезе лекарственных веществ.
Из ввстен способ .получения пиперазина циклизацией хлоргидрата моноэтаноламина при 200 — 250 С в течение 8 — 10 ч с выходом
42о/О (1).Недостатком этого способа является образование большого количества смол (=25 /0), которые удаляют вручную, и сравнительно невысокий выход целевого продукта.
С целью повышения выхода целевого п родукта и упрощения процесса предлагают способ получения пиперазина циклизацией хлоргид рата моноэтаноламина при 200 — 250 С в присутствии активированного угля ма рки «А» с диаметром частиц 0,05 — 0,25 ля в количестве 3 — 30 /о, преимущественно в количестве
5%.
Отличительным признаком предлагаемого способа является проведение процесса в гврисутствии активлрованного угля.
Выход .пиперазина повышается до 52,57, а смолообразование снижается до — 5%.
Использование других марок активированното угля, таких как АГ-3, АГП, АР-З, окиси алюминия (у-модификация); технического силикагеля марки КСК-2 дает лишь незначительное снижение смолообразования.
Пример 1. К 143,4 г моноэтаноламина прибавляют солярную кислоту до рН-3. После упарки раствора, когда температура достигает 180 — 200 С, добавляют 13,5 г актпвированного угля марки «А», что составляет
5 /о,,считая на хлоргидрат мопоэтаноламина.
Циклизацию проводят в течение 7,5 — 8 ч. Затем продукт циклизации — двойную соль дихлоргидрата пиперазина и хлористого аммония, растворяют в горячей воде, фильтруют, добавляют 71 г едкогб натра и отгоняют пиперазин гексагидрат. В результате получают
119,2 г пипвразина гвксагидрата, что составляет 52,5 /о, считая на моноэтаноламин.
П ip и м е р 2. Из 200 г хлоргидрата моноэтаноламина в присутствии 10 г активированного угля марки «А» получают, как описано в примере 1, двойную соль дихлоргидрата пиперазина и хлористого аммония и растворяют ее в го1рячей воде. Вес активированного угля с адсорбированной на нем смолой;после фильтрации и сушки составляет
14,25 г,. а вес смолы 4,25 г, что составляет лишь 4,6о/о от,пиперазина гексагидрата, Пипер азин гекса гидрат получают в количества
88,2 г.
Формула изобретения
1. Способ, получения пиперазина циклизацией хлоргидрата моноэтанолами на при 200—
568646
Составитель A. Орлов
Техред М. Семенов
Редактор Л. Новожилова
Корректор В. Гутман
Заказ 672/1959 Изд. № 682 Тираж 563 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»
250 С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, процесс проводят в присутствии активизированного угля марки «А» с диаметром частиц 0,05 — 0,25 мм в количестве
З вЂ” З0%.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что активизированный уголь используют в количестве 5%.
Источник информации, принятый во вни5 мание при экспертизе:
1. Регламент производства п иперазина гексагидрата, Химико-фармацевтический завод
М 3 г. Риги, Рига, 1969.
