Способ получения анабазин-основания
Союз Советских
Социалистииеских
Республик
4О5894
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Заявлено 22.VI.!971 (№ 1676441/23-4) с присоединением заявки №вЂ”
Приоритет—
Опубликовано 05.Х!.1973. Бюллетень № 45
Дата опубликования описания 20Х111.1974
М. Кл. С 07d 43/00
Государственны» номитет
Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий
УДК 547.94,07(088.8) С. Ф. Бабак, И. А. Кондрашов и А. Г. Стрелко
=1
М»
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНАБАЗИН-ОСНОВАНИЯ
Изобретение относится к способу .получения aíàáàçèí-основания. который применяется в органической химии.
Известен способ получения анабазин-основания из техничес,кого алабазип-сульфата при обработке последнего концентрированным раствором едкого натра с последующим извлечением смеси оснований органическим растворителем, фракционной перегонкой в вакууме с выделение» низкокипящей фракции, нитрозированием анабазин-лугинина и отделением нитрозоалабазина от лупинлна. Полученный нитрозоанабазнн обраоатывают соляной кислотой и щелочью и выделяют целевой продукт известны» способом.
Однако по известному, способу нельзя получить анабазин-основание непосредственно из технической смеси алкалоидов, разделение которой является очень трудоемким процессом.
С целью упрощения процесса предлагается технический анабазин-сульфат обрабатывать раствором серно|оислого кобальта с .последующим подщелачиванием полученной комплексной соли раствором щелочи до щелочной реакции.
Целевой продукт выделяют известным спссооо».
П р им е р. К 500 л л 1,34М раствора технического анабазин-сульфата, содержащего
217,15 г анабазин-основа нля, или 0,67 г/,коль анаоазин-сульфата,,постепенно прп перемешивании приливают горячий раство р 200 г (0,71 воль) сернокпслого кобальта CoSO< Х
Х7Н О в 75 лл воды .и одновременно подкисляют концентрированной серной кислотой (до кислой реакцил) до перехода цвета ооразующегося .кристаллического осадка,из зеленого в коричневый. После охлаждения мелкие,кристаллы комплексного соединения сернокислого кобальта с анабазин-сульфатом отсасывают на воронке Бюхнера, сушат па воздухе. получают 510 г вещества, .которое крлсталллзуют из воды, подкисленной серной кислотой, а зате,» .из воды.
137 г вещества, выделенного после второй перекристаллизацип, растворяют прti нагревании в 750 лл воды, при перемешиванни приливают,концентрированный раствор едкого патра до перехода цвета осадка лз зеленого в розовый. Раствор должен иметь щелочную реа кц.ию.
Осадок отфильтровывают и промывают водой. Фильтрат экстрагируют оензолом, .предварительно промытым серной кислотой. Из экстракта отгоняют бензол, фракционируют остаток в .вакууме .и,выделяют среднюю фракцию. Выход члстого анабазин-основания 46 г (52.77% ) .
T. пл. дипикрата анаоазина 202 †2 С, что совпадает с литературнымл даннымн.
405894
Предмет изобретения
Составитель Г. Мосина
Техред Т. Ускова
Корректор А. Васильева
Редактор Л. Давыдова
Заказ 612 Изд. Мз 251 Тираж 523 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий
Москва, )К-35, Раушская на 6., д. 4/5
Тип. Xapb«. фил. вред. «Патент»
Спосоо получения анабазип-основания,из технического анабазин-сульфата с выделением целевого продукта известным способом, отличпющийся тем, что, с целью упрощения процесса, технический анабазин-сульфат обрабатывают раствором сернокислого кооальта, полученную комплексную соль подщелачивают раствором щелочи „:о щелочной реакции.
