Способ получения белой сажи
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ii) 572431 союз Советских
Социалистических
Респубпик (61) Дополнительное к авт. свих-ву (22) Заявлено 25.07.74 (21) 2051229/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет
Опубликовано 15.09.77. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 04.09.77 (51) М. Кл С 01В 33/18
Гасударственный иамитет
Саветв Министрав СССР аа делам изааретений и OTKpblTMM (53) УДК 661.68: 678. .046.36 (088.8) (72) Авторы изобретения И. П. Наркевич, В. В. Печковский, A. H. Мурашкевич, В. И. Шестаков, М. К. Чистяков и В. М. Сопильняк (71) Заявитель
Белорусский технологический институт им. С. М. Кирова (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЛОЙ САЖИ
Изобретение относится к способам получения белой сажи, применяемой в качестве минерального наполнителя в резиновой промышленности.
Известны способы получения белой сажи путем карбонизации растворов силиката натрия с последующей фильтрацией полученной суспензии промывкой и сушкой осадкакремнегеля (1, 21.
Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения белой сажи путем обработки кремнезема бифторидом аммония с последующей нейтрализацией раствора полученного кремнефторида аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка двуокиси кремния (3).
Недостатками известного способа получения белой сажи является невысокий выход белой сажи по $102 (порядка 55%) и низкая величина удельной поверхности (не более
50 м /г).
Целью изобретения является повышение выхода белой сажи и улучшение свойств целевого продукта как наполнителя резин. Цель достигается описываемым способом получения белой сажи, состоящим в обработке неактивного кремнегеля смесью растворов фтористого аммония и серной кислоты, с последующей нейтрализацией полученного кремнефторида аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка двуокиси кремния.
Отличительными признаками предлагаемого способа является использование кремне5 земсодержащего сырья — кремнегеля — и исходных реагентов — 20 — 40% раствора фтористого аммония и 93 — 97% раствора серной кислоты, используемых в соотношениях 1,0 — 1,2: 0,5 — 0,7.
10 Технология способа состоит в следующем.
В смесь растворов фтористого аммония и серной кислоты, нагретой до 70 — 80 С, добавляют порциями кремнегель. Раствор перемешивают до полного растворения двуокиси
15 кремния и отфильтровывают от нерастворимых примесей.
Фильтрат охлаждают и обрабатывают аммиаком. Осадок двуокиси кремния отделяют, промывают и сушат.
Пример 1. В полиэтиленовой емкости смешивают при комнатной температуре 51,3г
40%-ного раствора NH 25 (13,7%-ный избыток от стехиометрии). Полученную смесь нагревают в термостате до 70— 80 С и добавляют порциями 14 г кремнегеля в течение 10 мин. Раствор перемешивают еще 20 мин при той же температуре до пол30 ного растворения $10е и отфильтровывают, 572431 Сажа по предлагаемому методу СБ-50 Показатели 147 †1 Предел прочности при разрыве, кгс/сма Относительное удлинение, Остаточное удлинение, у, 500 600 †7 20 — 25 Составитель Л. Романцева Техред И. Михайлова Корректор И, Позияковская Редактор Т. Девятко Заказ 2223/12 Изд. Ко 742 Тираж 671 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3 отделяя примеси соединений алюминия, которые при этом не растворяются. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры (20 С) и обрабатывают аммиаком при рН 8,5 — 9,0. Процесс проводят в полиэтиленовой емкости, в которую предварительно помещают 10 мл аммиачной воды с рН 10, а затем по каплям приливают фильтрат (NH4)gSiFg при одновременной подаче газообразного аммиака и интенсивном перемешивании. Аммиак берут в 2%-ном избытке от стехиометрии. После осаждения раствор продолжают перемешивать в течение 0,5 ч при комнатной температуре и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Затем осадок отмывают водой до содержания фтора в последнем фильтрате 0,02 вес. /o. Осадок высушивают в сушильном шкафу до постоянного веса при 105 — 120 С. Полученная таким образом сажа имеет следующие характеристики: Содержание, вес. % .. SiO 91,5 F 0,2 А1 0,3 удельная поверхность, мз/г 142 Выход, % 80 Белая сажа, полученная по предлагаемому способу и используемая в качестве наполнителя резин, имеет улучшенные физико-химические характеристики по сравнению с известными характеристиками для БС-50. В таблице представлены результаты усиливающих свойств белой сажи, полученной по предлагаемому методу. 5 Предлагаемый способ получения белой сажи позволяет утилизировать отход производства фтор истого алюминия — неактивный кремнегель. По предварительным подсчетам ожидаемый экономический эффект составит 10 800 тыс. руб. Формула изобретения 1. Способ получения белой сажи путем обработки кремнеземсодержащего сырья фто15 ристыми соединениями аммония с последующей нейтрализацией полученного кремнефторида аммиаком, отделением, промывкой и сушкой осадка двуокиси кремния, о т л и ч а ющи и с я тем, что, с целью повышения выхода 20 целевого продукта и улучшения его свойств как наполнителя резин, в качестве кремнеземсодержащего сырья используют кремнегель и обработку его ведут смесью фтористого аммония с серной кислотой. 25 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фтористый аммоний и серную кислоту в смеси берут в весовом соотношении 1 — 1,2: 0,5 — 0,7. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, 30 что используют серную кислоту концентрации 93 — 97%, а фтористый аммоний концентрации 20 — 40% Источники информации, 35 принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 331031, кл. С 01В 33/12, 01.07.70, 2. Авторское свидетельство СССР№402510, кл. С 01В 33/12, 10.02.72. 40 3. Худолей И. П. Использование отходов суперфосфатного производства. Киев, 1968, с. 12 — 14.
