Способ определения степени ароматичности тяжелых нефтепродуктов

 

О П .И С А Н--И- Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ I

Ф 57741 1

Союз Советсиик

Социалистических

Республик (6!) Дополнительное к авт. свид-ву .(22) Заявлено 04.07.74(21) 2040819/25 с присоединением заявки №(23) Приоритет (43) Опубликовано25.10,77.Бюллетень № 39 (45) Дата опубликования описания 02.11.77 (51) М. Кл, 01 J Э/40

Гааударвтавииий комитат

Вавата Мвиивтреа GCN ав делам иэебрвтеиий н вткрвпий (53) УДК 543.272 (088.8) (72) Авторы изобретения

С, М, Слуцкая, Л. В. Краснова, А, А. Байбазаров. 3. Ф, Кузьмина и Н. A. Иванова (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ АРОМАТИЧНОСТИ

ТЯЖЕЛЫХ НЕФТЕПРОДУКТОВ

Изобретение относится к методам анализа в нефтеперерабатываюшей промышленности.

Известен способ для определения концентрации жидких или твердых материалов, обладающих селективными полосами поглошения в ИК-области спектра 11 . Однако использование этого способа для анализа тяжелых нефтепродуктов дает значительную погрешность в измерениях. !О

Известен способ спектрофотометрии на двух длинах волн, при котором измеряется светопропускание в двух длинах волн, из которых одна выбирается в области интенсивного поглошения, а другая - в области отсутствия поглошения Р 2).

Известен способ определения индекса качества сырья коксования (31.

По известному способу готовят раствор исследуемого нефтепродукта определенной концентрации в четыреххлористом углероде, заполняют кювету и снимают инфракрасный спектр поглошения. Спектр CCf в этой же, области снимают отдельно.

Степень ароматичности исследуемого

2 нефтепродукта находят из отношения оптических плотностей в максимумах полос поглощения валентных колебаний алифатнческих С-Н связей в областях спектра

3040 см н ™ 2925 см по формуле

„vi -bi т, где I3> и У вЂ” оптические плотности в максимумах полос поглошения ароматических и алифатических С-Н связей, и b - поправки на отклонение от зако1 на Ламберта Бера при поглошении ароматических и алифатических С-Н связей.

Расчет оптической плотности ведут по

JQ формуле Г = Pg — т rue Э вЂ” процент проо пускания растворителя в аналитической области спектра.

3 « процент пропускания в максимуме аналитической полосы поглощения исследуемого продукта. для нахождения поправок b u b строят два градуировочных графика зависимости оптических плотностей при 3,33 и 3,44мкм от концентрации нефтепродукта в растворе.

577411

Известный способ характеризуется недостаточной точностью, длительностью анализа.

Целью изобретения является ускорение и повышение точности анализа.

Это достигается тем, что анализу подвергают пленку тяжелого нефтепродукта, нанесенную на соляную пластинку, о лоло-1 -1 сам поглощения 3040 см и 2850 см, при этом пленку готовят напылением бенэольного раствора на подложку.

Использование пленки нефтепродукта исключает операцию определения поправок Ь и 5, применяемый в качестве раствори» теля бенэол позволяет полностью растворить остаточные нефтепродукты, включая асфальтеин.

Использование менее интенсивной ло-1 лоси поглощения при 2850 см, по cpas-3 нению с полосой поглощения при 2925 см, позволяет анализировать более толстые пленки яефтепродукта и тем самым увеличить интенсивн".сть слабой полосы при

3040 см, что дает воэможность вести измерения обеих полос в области пропускания 20-80%, в которой получается наиболее высокая точность определения оптической плотности. Кроме того, абсолютные величины, характеризующие степень ароматичности при использовании полос погло- ц щения лри 3040 и 2850 см, получаются примерно в 2 раза больше, чем при исполь»

-1 эовании полос при 3040 и 2925 см

Это дает возможность с большей точностью анализировать нефтепродукты и осо= бенно те, которые мало отличаются ло величине степени ароматичности.

Пример. Приготовляют раствор про-. бы дистиллятного крекинг-остатка котуртепинской нефти в бенэоле с примерной кон- 4ц дентрацией 10-20 г/л. Пленку получают напылением этого раствора на пластинку из бромистого.калия. В процессе напыления раствора на пластинку бенэол почти полностью испаряется, а окончательное лодсу- 45 шивание пленки производят под инфракрасной лампой. Пленку напыляют такой толщины, чтобы аналитические полосы поглощения находились в пределах 20-80% пропускания. Затем пластинку помещают s Sg рабочий канал спектрофотометра, в канал сравнения помещают такую же пластинку без пробы.

Условия записи спектра на спектрофотометре Q R -1 0;

Шелевая программа 4

Скорость регистра-4 ции 32 см /мин 4

Масштаб регистрации 32 мм/100 см

Время записи полного отклонения S0 сек.

Для ускорения анализа записывают не всю аналитическую область спектра, а небольшие его участки в пределах максимумов полос поглощения при 3040 и

" 2850 см

Оптические плотности (В и Э ) ис следуемого образца при 3040 и при

2850 см подсчитали соответственно по формулам;

100 100 = и

2! 80,2

0,096

Ц Р 100 100 0 482

Я

Я . 33,0 где и J - проценты пропускания в мак1 симумах полос поглощения при 3040 и при

-1

2850 см соответственнх

Степень ароматичности равна

З 0,096 — = 0,199.

+2. 0,482

Результаты параллельных определекпсй степени ароматичности образца приведены в табл. 1.

Для сравнения произведено несколько параллельных определений степени ароматич ности того же дистиллятного крекингос« татка котур-тепинской нефти, что и в приведенном примере, но по способу, изложенному в прототипе. Результаты приведены в табл 2.

Данные таба 1 и 2 показывают, что воспроиэводимость лараипельиых определений степени ароматичности нефтепродукта по предлагаемому способу выше, чем по известному способу (наибольшее отклонение от среднего значения ароматичности по предлагаемому способу достигает всего лишь 2,5% отн, а цо известному - 16,7% отн). Эти данные дают основание считать, что точность анализа стала значительно выше.

Предлагаемый способ намного проще известного, продолжительность анализа одной пробы сократилась в 5-6 раз.

577411 таблица 1

60,2

+ 1,5

0,199

33,0

0,096

0,482

0,112

77>4

- 1,5

26>3

0,193

0,580

74,9

- 2,0

22,0

0,126

0,192

0,658

82,4

38,0

0,421

0,201

0,085

+ 2,5 ср. 0,196

Результаты параллельных определений степени ароматичности днстиллятного крекинг-остатка котур-тепинской нефти предлагаемым способом.

577411

Ф ® CO

Ф ф (» о о о о о о

l t t t» о о g o о о о о е Ф a) о

С") С 63 0) о о о о в а о о

О) Щ CO C9 о о о о .о о о о

tQ 63 е.4 с) 4 Ю гЧ

Ol . г1 <9 ф ao ф ® а л в а ® а а ® о

Ю

t о

Ф

l (Ф (О о © о 0

0. о

577411

Составитель В. Вощанкин

Редактор Н. Данилович Техред Н. Андрейчук Корректор С. Ямапова

Заказ 3673/30 Тираж 865 Подписное

ЫНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 а

Формула изобретейия

1. Способ определения степени ароматичности тяжелых нефтепродуктов путем измерения оптических плотностей полос поглошения ароматических и алифатических Ь

C-Н связей в инфракрасной области спектра, о т л и ч а ю m и и с я тем, что, с целью ускорения и повышения точности измерений, анализу подвергают пленку тяжелого нефте продукта, Йанесенную, на соляную пластинку, 10 ь -1 по полосам поглошения 3040 см и2850см

2. Способ по и. 1, о т л и ч а юm и и с я тем, что пленку тяжелых не410 тепродуктов получают напылением бенэольного раствора анализируемого вешества.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1..Edgar R,P. 3nbrared gaugi g "Opt.

and Landor 3echrroE f971,3,H -i, У-9.

:- . Кои кач/а dada shl Appkicafio

of two-ччачеPengkh we azure weИ1 1о со1о weary Н 1асЬ неч" f974,23,й -1, 8- f4.

3. Патент Франции Ии 1314633, кл.

О 01 3 3/40, 1973.