Смесь для спектрального определения вольфрама в тантале

 

1и1 5l5950

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Ооветоких

Социелиетических

Реепублик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 02.03.73 (21) 1890270/26-25 (51) М. Кл.- зС 01 J 3/40 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликогаио 30.05.76. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 28.06.76

Гооудервтввиный комитет

Овеете Министров СССР (53) УДК 543 42:

:519.28 (088.8) по лолам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

А. И. Матюнин, P. Г. Антонов и А. А. Белогорцева (71) Заявитель (54) СМЕСЬ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ВОЛЬФРАМА В ТАНТАЛЕ

Проба, )\ о

Содержание вольфрама, ", Содержание вольфрама,,;

Проба, 1ча

6 10

5 10

6 10

10-з

2. 10 — 4

Д 10 — 4

6 10

1Р 4

4. 10 — 4

3 10 — 4

1508

104

105

47

48

49

Изобретение относится к области спектрального анализа.

Известно несколько смесей для спектрального определения вольфрама в тантале и некоторых других продуктах.

Наиболее распространенной является смесь, состоящая из буферной смеси иа основе хлористого серебра и окисленной до пятиокиси тантала пробы в соотношении 1: 3 вес. ч.

При использовании такой смеси чувствительность определения вольфрама в тантале недостаточна (-2.10 %), что не позволяет контролировать продукцию тантала повышенной частоты.

Целью изобретения является создание смеси, позволяющей повысить чувствительность определения вольфрама в тантале за счет усиления почернения линии вольфрама, что в свою очередь позволит вести контроль производства тантала высокой чистоты.

Для этого в смесь вводят фосфорсодержащее соединение, имеющее преимущественно до 0,1 — 0,6 вес. % фосфора в пробе, например, смешиванием в соотношении 3: 1 вес. ч. окисленной до пятиокиси тантала пробы с буферной смесью, состоящей из хлористого серебра и фосфата аммония.

Применение смеси позволяет повысить чувствительность определения до 2.10 "%.

Смесь апробирована на образцах тантал; повышенной чистоты.

Результаты анализа проб представлены в табл. 1.

5 Таблица 1

В табл. 2 приведены сравнительные данные по результатам химического и спектрального

20 методов определения вольфрама в танталовом порошке (относительно «грязные» пробы) .

Полученные результаты показывают хорошую воспроизводимость, точность определения вольфрама с предлагаемой смесью состав25 ляет -15 — 18 " о.

Анализ проводят, смешивая окисленную до пятиокиси тантала пробу в соотношении 3: 1 вес. ч. с буферной смесью, состоящей из хлористого ссрсбра и фоссрата аммония. Навсску

515950

Таблица 2

Содержание вольфрама (; ) по анализу

Проба, ро спектральному химическому

Формула изобретения (30 мг) пробы, смешанной с буферной смесью, загружают в «рюмочный» электрод, возбуждают спектр в дуге переменного тока 16—

18 а; время экспозиции 25 сек. Спектр фикСоставитель Н, Преображенская

Редактор Н. Коляда

Текред М. Семенов

Корректоры: А. Николаева и О. Данишева

Заказ 1414/19 Изд. 1Ч 1369 Тираж 830 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская наб., д, 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

288

296

406

421

473

568

0,16

0,11

0,06

0,04

0,04

0,29

0,10

0,05

0,10

0,19

0,09

0,05

0,04

0,04

0,28

0,07

0,06

0,09 сируют на фотопластинку при помощи дифракционного спектрографа, например

ДФС-13. В качестве аналитической линии исо пользуют Х% — 4008, 8А. Результаты находят по градуировочному графику, который строят по известному методу трех эталонов.

10 1. Смесь для спектрального определения вольфрама в тантале, содержащая окисленную до пятиокиси тантала пробу и буферную смесь на основе хлористого серебра в соотношении 3; 1 вес. ч., отличающаяся тем, 15 что, с целью повышения чувствительности определения вольфрама, в нее введено фосфорсодержащее соединение, имеющее преимущественно до 0,1 — 0,6 вес. /о фосфора в пробе.

20 2. Смесь по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве фосфорсодержащего продукта использован фосфат аммония.