Способ выделения капролактама

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1ц 584004

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.05.75 (21) 2129595/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 15.12.77. Бюллетень № 46 (45) Дата опубликования описания 05.12.77 (51) М. Кл.2 С 07D 201/16

Государственный комитет

Совета Министров СССР (53) УДК 547.466.3 (088.8) ло делам изобретений и открытий (72) Авторы изобретения

С. М. Мерман, В. И. Вальс, И. Я. Городецкий, А. А. Винтер, Л. С. Блох, Л. В. Сакенко и E. В. Бушуев,„, ,-,..——

Новокемеровский химический комбинат"

1"""

L (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА

Изобретение относится к способу выделения капролактама, получаемого перегруппировкой

Бекмана.

Известен способ выделения капролактама из продукта Бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима путем экстракции органическим растворителем (11.

Согласно известному способу нейтрализо-. ванный аммиачной водой перегруппированный продукт путем отстаивания при температуре

20 С и атмосферном давлении делится на слой лактамного масла, содержащий 65 — 68 вес. % капролактама, до 1,5 вес. о/о сульфата аммония и воду; и водносульфатный слой, содержащий 38 — 42 вес. О/с сульфата аммония, до

1,5 вес. О/О капролактама и воду. После этого из каждого слоя раздельно экстрагируют капролактам с помощью органического растворителя (трихлорэтилена, бензола, толуола). Далее экстракт, получаемый при экстракции капролактама из водносульфатного слоя, так называемый «сульфатный» экстракт, подают в экстрактор капролактама из лактамного масла в зону, где содержание капролактама в

«лактамном» экстракте близко к таковому в

«сульфатном». Экстракт, выходящий из «лактамного» экстрактора, представляющий собой раствор капролактама в органическом растворителе, направляют на стадию реэкстракции капролактамя из органического растворителя водой в так называемый «водный» экстрактор, откуда выходит водный раствор капролактама. Из водного раствора капролактам в дальнейшем выделяют выпариванием. Рафинат сульфатного экстракта также упаривают с последующим получением товарного сульфата аммония. Рафинат, получаемый после выделения капролактама из лактамного масла (водный остаток), сжигают, и остающийся в

10 нем капролактам безвозвратно теряется. Рафинат, получаемый после реэкстракции капролактама из органического растворителя водой (загрязненный органический растворитель), регенерируют путем отгонки с водяным па15 ром. 11ри этом содержащийся в рафинате капролактам остается в кубе отгонной колонны.

Кубовые остатки отгонной колонны тоже сжигают, и содержащийся в них капролактам безвозвратно теряется, 20 Основными недостатками известного способа вследствие нестабильности гидродинамического режима лактамного и водного экстракторов из-за периодического эмульгирования взаимодействующих фаз, являются значитель25 ные потери очищенного капролактама, составляющие до 0,4 вес. о/о, а также высокие энергетические затраты, связанные с необходимостью выпаривания больших количеств воды из водного раствора капролактама — до 2,7 т

30 воды на 1 т целевого продукта.

584004

0,0014 д/о

3

С целью устранения указанных недостатков предлагается экстракцию канролактама из лактамного масла проводить экстрактом, полученным на стадии экстракцнн кынролактыма из водного раствора сульфаты аммоння органическим растворителем и нести н роцит сс нри температуре 40 — 50 С и дывлешш 1-—

1,6 атм в отстойнике.

В результате резко сни кается эмульгирусмость систем, что позволяет повысить концентрации капролактама в экстрактах, а также добиться более низких концентраций капролактама в рафинатах стадий экстракциикапролактама из лактамного масла органическим растворителем и реэкстракции капролактама из органического растворителя водой.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Нейтрализованный перегруппированный продукт поступает в отстойник, где он разделяется на два слоя — органический (лактамное масло), направляемый в смеситель и далее в отстойник, где из него десорбируется аммиак, и водно-сульфатный, подаваемый в

«сульфатный» экстрактор. Экстракты, выводимые соответственно из «сульфатного» экстрактора и лактамного экстрактора, также поступают в смеситель и далее в отстойник.

Проходя смеситель и отстойник, лактамное масло обрабатывается «сульфатным» экстрактом и одновременно из него десорбируется свободный аммиак, который выводят через воздушку. Из отстойника лактамнос масло по.ступает в «лактамный» экстрактор. В экстракторе производят реэкстракцию капролактама водой и водный экстракт подают на выпарку и дальнейшую переработку. Рафинат «сульфатного» экстрактора направляют на упаривание для выделения товарного сульфата аммония.

Г1редлагаемый способ позволяет уменьшить потери целевого продукта до 0,29 вес. и количество испаряемой воды до 1,78 т на 1 т капролактама.

Пример. Лактамное масло в количестве

5,5 м /ч с содержанием капролактама 66 вес. и сульфата аммония 1,1 вес. обрабатывают по предлагаемому способу в диафрагменном смесителе экстрактом, полученным при извлечении капролактама из водного раствора сульфата аммония органическим растворителем (трихлорэтиленом), в количестве 3 м /ч.

Средний состав «сульфатного» экстракта, получаемого в результате экстракции остатков капролактама трихлорэтиленом из водного (- 40 /д) раствора сульфата аммония составляет: 98 /д трихлорэтилена, 2 /д капролактама, рН 3. После этого лактамное масло подвергают дегазации от свободного аммиака путем отстоя в отстойнике с большим зеркалом свободной поверхности. Обработанное экстрактом сульфатного экстрактора лактамное масло попадает в отстойник, представляющий собой горизонтальный цилиндрический аппарат диаметром 2 м, длиной 7 м и общим объемом г

4

20 м . Верхняя часть отстойника на высоту

0,3 м занята газовой фазой. 1-Iнжe все занято двумя слоями жидкости равного объема. Верхний слой -- лактамное масло, нижний слой— трихлорэгнленовый экстракт. Граница раздела фыз между ними ноддер кивается автоматнчсскн так, чтобы объемы обеих жидких фаз были нрнмсрно равны. Смесь продуктов вводится с одного конца отстойника, выход продуктов с другого конца. При течении лактамного масла через весь отстойник происходит десорбция аммиака из него в газовую фазу в верхней части отстойника. Площадь зеркала лактамного масла на границе с газовой фазой составляет 10 м . Чтобы улучшить условия десорбции путем снижения концентрации аммиака в газовой фазе, в газовое пространство отстойника со стороны выхода продуктов (противотоком к лактамному маслу) непрерывно подается воздух из расчета 0,5 — 1 нм на 1 м лактамного масла. Воздух выводится с противоположного конца отстойника. Температура в отстойнике поддерживается в пределах 40—

50 С. Время пребывания лактамного масла в нсм 22 — 28 мин, давление 1 — б ата. Выходящий из верхней части отстойника водный слой направляют в колонный противоточный экстрактор B 900 мм и с высотой рабочей части

10 м с интенсивным перемешиванием и обрабатывают трихлорэтиленом в количестве

8,75 м /ч. При этом достигают содержания капролактама в рафинате (водном остатке)

0,23 вес. /д, а получаемом растворе капролактама в трихлорэтилене 18 вес, д/д. Далее раствор капролактама в трихлорэтилене (18 вес. /д) обрабатывают водой в количестве

7,0 м /ч. При этом достигают содержания капролактама во вновь полученных рафинате (трихлорэтилене) 0,06 вес. /д и экстракте (водном растворе капролактама) 36 вес. /д.

Капролактам из водного раствора выделяют путем выпаривания воды. При этом для получения одной тонны продукта выпаривается

1,78 т воды. Показатели качества получаемого капролактама:

Окраска 1,1

Перманганатное число 43580 с

Содержание летучих 0,3 /д

Температура плавления 68,85 С

Оптическая плотность (Дддд) 0,03

Содержание циклогексаноноксима

Формула изобретения

Способ выделения капролактама, получаемого перегруппировкой Бекмана, из реакционной смеси путем расслаивания реакционной смеси на лактамное масло и водный раствор сульфата аммония, раздельной экстракции капролактама нз образовавшихся слоев органическим растворителем и реэкстракции капролактама из органического растворителя водой с последующим выделением капролакта584004

Составитель С. Маслов

Тсхред И. Михайлова

Редактор Н. Потапова

Корректоры: А. Николаева, О. Данишева и Н. Федорова

Заказ 2597/18 Изд. № 955 Тираж 563

11ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4/5

Г!одписиое

TrrrrorparI)rrsr, пр. Сапунова, 2 ма из водного раствора путем выпаривап11я воды, о ил нч аю1ци и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и снижения энергетических затрат, экстракцию капролакгама нз л",êòàìíîãî масла проводят экстрактом, полученным на стадии экстракции капролактама пз водного раствора сульфата аммония органическим растворителем, и процссс ведут прп температуре 40 — 50 С и давлении 1 — 1,6 ата в отстойнике.

Источники информации, принятыс Во внимание прп экспертизе

1. Патент CIIIA № 2973355, кл. 260 — 393.3, 1961.