Способ комплексонометрического определения скандия

 

Союз Советскит

"ациалистнческит

Республик

СПИ

ИЗОБ

И АВТОРСТВО (61) Дополнительн (22) Заявлено 03.0 с присоединен (23) Приоритет (43) Опубликовано (45) Дага опублик

1) М. Кл,"- G 01 N 31/16

С 01F 17/00

Государственный комитет

Совета Министров СССР ло делам изобретений н открытий

3) УДК 543.244.6:

:546.631 (088.8) (72) Авторы изобретения H. H. Высокова, А, М. Лукин, Г. С. Петрова и Г. Б. Заварихииа (71) Заявитель (54) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при комплексонометрическом определении скандия в скапдиевых концентратах, силикатных и горных породах.

Известны способы комплексонометрического определения скандия с использованием различных металлиндикаторов, например ксиленолового оранжевого, алпзарнпового красного

С,ПАНа, диантипирилметана (1 — 3).

Ксиленоловый оранжевый является единственным индикатором, нашедшим широкое применение, но в условиях определения скандия (рН 2 — 3) мешают практически все сопутствующие элементы: иттрий, индий, редкоземельные элементы, свинец, железо (III) вольфрам, свинец, цинк, марганец, кобальт. Полное отделение всех указанных элементов необходимо при применении ализаринового красного С и ПАНа. Кроме того, при титровании скандия с использованием ПАНа конечная точка титрования не очень отчетлива, поэтому чаще используют обратный метод титрования, а избыток титранта оттитровывают сульфатом меди.

Разработан также метод комплексонометрического определения скандия с диантипирилметаном и его аналогами. Сопутствующие элементы: цинк, кадмий, висмут, никель, марганец, висмут, свинец, индий, кобальт мешают определеншо и поэтому скандий предварительно отделяют экстракцией в виде йодидного комплекса.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ комплексонометрического определения скандия с исполь"-ог>аппем в качестве металлиндикатора мурексида (4).

10 Определение проводят при рН 2,5; в качестве титранта используют раствор динатриевой соли этилендиамиптетрауксусной кислоты; при этом в эквивалентной точке происходит изменение цвета анализируемого раствора от

15 желтого к розовому с фиолетовым оттенком.

Опреде..ению не мешают щелочноземельные элементы; 50-кратные количества алюминия, лантана; 5-кратные свинца, марганца (Н); равные иттрия, редкоземельных элементов;

20 0,5-кратные титана. Определению мешают цинк, никель, кобальт, железо (III), торий.

Железо (III), цинк, никель, большие количества марганца (II), редкоземельных элемен25 тов часто сопутствуют скандию в анализируемых обьектах, например в продажных соедиIIcIIIIlIx снап,чпя, силн катах, и поэтому при опредслепип скандия с мурексидом требуется их отдслеппе или маскирование. Существеп30 ными недостатками мурексида являются такS. е

84246

3 . °

Формула изобретения

Составитель Н. Высокова

Редактор Н. Корченко Техред И. Михайлова Корректоры: Л. Денискина и Л Орлова

Подписное

Заказ 2624/7 Изд. л/а 979 Тираж 1109

НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 же малая растворимость его в воде и неустойчивость водпых растворов.

Цель изобретения — повышение селективности определения скандия. Это достигается тем, что в качестве металлорганического индикатора применяют 2-окси-3-сульфо-5-нитробензол- (1-азо-1) -2-нафтол.

Индикатор хорошо растворим в воде; водные растворы его устойчивы многие месяцы.

Титрование скандия раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты осуществляют при рН 2,0; при этом в эквивалентной точке происходит изменение цвета анализируемого раствора от малинового к оранжево-желтому. Переход четкий и контрастный от

1--" капель титранта. Для оценки селективности реакции определяют кратные количества сопутствующих элементов, дающих при определении 5 мг скандия относительную ошибку определения, не превышающую +- 0 5 /о.

Определению скандия не мешают щелочные, щелочноземе.: ьные эл ементы; 100-кр атн ые количества лаптана; 80-кратные алюминия;

40-кратные марганца (II); 20-кратные цинка;

10-кратные редкоземельных элементов цериевой подгруппы; 8-кратные кобальта, 4-кратные редкоземельных элементов иттербиевой подгруппы, свинца; 2-кратные иттрия; равные титана; 0,2-кратные никеля; 0,1-кратные тория; 0,05кратные железа (ПI). Так как в выпускаемых промышленностью соединениях скандия и некоторых его концентратах железо (Ш), .никель и торий содержатся в небольших количествах (0,005 — 0,1 /о), то предложенный индикатор дает возможность определять скандий без отделения этих элементов. Выше селективность также к марганцу (II) цинку, в больших количествах, содержащихся в силикатах, и к редкоземельным элементам, сопутствующим скандию в рудах.

Пример 1. Определение основного вещества в окиси скандия.

0,3 — 0,4 г окиси скандия, взвешенные сточностью до 0,0002, нагревают в фарфоровой чашке в 10 — 15 мл 6 н. раствора азотной кислоты до полного растворения, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки водой, тщательно перемешивают. Аликвотную часть анализируемого раствора (10 мл) переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл 0,02%-ного водного раствора индикатора. Растворы перемешивают и титруют

0,05 M раствором динатриевой соли этилендиаминтстрауксусной кислоты до изменения цвета анализируемого раствора от малинового к оранжево-желтому. Содержание окиси скандия (Х, %) находят по формуле: у V К 0,0034.10.100

0 где V — объем 0,05 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кис15 лоты, пошедший на титрование, мл;

К вЂ” поправка к раствору динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты;

0,0034 — количество окиси скандия, соответст20 вующее 1 мл точно 0,05 N раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты;

6 — навеска окиси скандия, г.

П р и мер 2. Определение скандия в объектах, содержащих цинк, марганец, никель, эрбий, железо (III)

Аликвотную часть анализируемого раствора, полученного после разложения пробы (с .содержанием скандия 10 — 20 мг), помещают в. коническую колбу емкостью 250 мл и далее проводят определение, как уже описано.

Способ комплексонометрического определения скандия с использованием металлиндикатора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве металлиндикатора используют 2-окси-3-суль40 фо-5-нитробензол-(1-азо-1)-2-нафтол.

Источники информации, принятыс во вним ние при экспертизе

1. Заводская лаборатория, 1969, 35, № 12, 1426.

2. Труды НИИ стекла, 1973, № 2 (146), с.

33 — 36.

3, Уч. записки Пермского университета, 1974, № 324, 97.

4. Заводская лаборатория, 1959, 25, № 12, 50 1430 — 1435.