Способ получения тиофеновой фракции из кислой смолки

 

Оп ИГРАНИ Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11i 594 12 1

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлено 07.06. 76(21) 2369913 23-0-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25.02.78. Бюллетень № 7 (45) Дата опубликования описания 01.02.78 (51) М. Кл.

С 07 2 333/10

Государственный комитет

Совета Министров СССР . оо делам изобретений и открытий (53) УДК 547.732. . 07 (088.8) М. Ll. Шапиро, С. И. Михно, Е. A. Войтковская, Б. Ф, Войтковский,, С. В, Кулясова и A. Я. Некрасов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОФЕНОВОЙ ФРАКЦИИ

ИЗ КИСЛОЙ СМОЛКИ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тиофеновой фракции из кислой смолки, получаемой в про цессе очистки сырого бензола.

Известен способ получения тиофеновой фракции из кислой смолки, получаемой в процессе сернокислотной очистки сырого бензола, когда смолку разбавляют водой в соотношении 1:1, нагревают острым паром в о кубе до 60 С и выдерживают при этой тем- щ пературе 2 ч для осушествления гидролиза тиофенсульфокислот. Затем из реакционной о смеси отгоняют фракцию при 120 С, содержащую ароматические углеводороды и

6-10% тиофены и его гомологов. Выход 15 т иофена достигает 2,9% 11 .

Недостатком способа является небольшой выход тиофеновой фракции с низкой кон- центрацией в нем тиофена. Это связано с тем, что. при разбавлении кислой смолки водой концентрация в ней серной кислоты понижается, что ведет к снижению скорости гидролиза тиофенсульфокислот, Кроме того, i тиофеновая фракция отбирается вместе с

2 ароматическими углеводородами, поэтому концентрация тиофена и его гомологов в ней не превышает 10%.

11елью изобретения является увеличение выхода тиофеновой фракции и содержания в ней тиофена.

Это достигается предлагаемым способом получения тиофеновой фракции из кислой смолки, образуюшейся при сернокислотной очистФ ке сырого бензола, путем нагоева ее острым паром и последуюшей отгонкой тиофеновой фракции и ароматических углеводородов, состоящий в том, что из кислой смолки отгоняют ароматические углеводороды до

120 С, а тиофеновую фракцию отбирают при

120-130 С.

В результате предварительной отгонки ароматических углеводородов увеличивается концентрация серной кислоты в реакционной смеси. Вследствие этого увеличивается скорость и глубина гидролиза тиофенсульфокислот, причем в этом случае гидролиз осушесто вляется. при 120 С.

594121

1330

70-120

120-130 остаток

26,6

1,24

0,73

1420

28,Q

19,07

28,3

45,0

2250 вого продукта, сначала из кислой смолки о отгоняют до 120 С ароматические углеводороды, а затем отбирают.,тиофеновую фракцию при температуре 120-130 С.

Источники информации, принятые во внимание при,экспертизе: . 1. Трофимов А, П. Выделение тиофеновой фракции из кислой смолки. "Металлургия. и коксохимия, 1970, вып. 22, стр. 64-66.

Составитель Т. Попова

Редактор P. Антонова Техред h. Андрейчук Корректор М. Демчик, Заказ 760/27 Тираж 558 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР. по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филнал ППП "Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Тиофеновая фракция отбирается с концентрацией 48%. Выход тиофена достигает 6-10%.

Пример . В куб реакционной колонны загружают 5 т кислой смолку с уд.в.

l,18-1,28 г/см, содержащей g5-25%ароматических углеводородов, 20,45% олигомеров, формула изобретения

Способ получения тиофеновой фракции из кислой смолки, образующейся при сернокислотной очистке сырого бензола, путем нагрева ее острым паром и последующей отгонкой тиофеновой фракции и ароматических углеводородов, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода целе4

10-20% серной кислоты, 10-40% сульфокислоты, 1-3,5% полимеров, 20-30% воды, обогревают острым паром до 100-120 С.

Отбирают фракцию ароматических углеводородов, затем температуру поднимают до о

130 С и отгоняют тиофеновчо йзакцию Результаты опыта приведены в таблице.