Способ очистки реакционной массы, полученной при алкилировании бензола олефинами от катализатора хлористого алюминия

 

О П И С А Н И Е н11 59527I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 27.02.76 (21) 2327201/23-04 с присоедтшением заявки ¹ (23) Пр иор нтет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень № 8 (45) Дата о:л бликования описания 20.03.78 (51) М. Кл."- С 07С 7/01

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.52/59 (088.8) (72) Авторы изобретения

И. С. Паниди, Л. Б. Бухгалтер, О. Н. Цветков,!!. С. Белов, К. Д. Коренев, В. Е. Попов, В. А. Левштейн, А. Н. Юрманский и В. Д. Фесенко

Московский ордена Трудового Красного Знамени институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РЕАКЦИОННОЙ МАССЪ|, ПОЛУЧЕННОЙ ПРИ АЛКИЛИРОВАНИИ БЕНЗОЛА

ОЛЕФИНАМИ, 0Т КАТАЛИЗАТОРА — ХЛОРИСТОГО

АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к способу очистки реакционной массы, полученной при алкилировании бензола олсфинами, от отработанного катализатора — хлористого алюминия.

Известен способ очистки реакционной»ассы алкилирования бензола олефинами от отработанного катализатора — хлористого алюминия разложением последнего водой при температуре 10 — 20 C.

Недостатками этого способа являются: образование большого количества кислых сточных вод и безвозвратная потеря катализатора в виде шламового осадка — гидроокисн алюминия. Кроме того, в результате гидролиза хлористого алюминия образуется соляная кислота, значительно корродирующая аппаратуру.

Наиболее близким по своей технологической сущности является способ очистки, заключающийся в том, что реакционную массу обрабатывают высшей карбоновой кислотой.

Процесс ведут при мольном соотношении хлористого алюминия и высшей карбоновой кислоты 1: 2, температуре 50 — 60 С и одновременной продувке инертным газом с содержанием влаги 0,005 — 0,03 г/м до прекращения выделения хлористого водорода с последующей продувкой ннсртным газом нли воздухом с содержанием влаги 0,05 — 0,08 г/м .

Длительность обработки составляет в целом

7 — 9 ч. В результате такого способа очистки реакционная масса практически полностью освобождается от хлористого алюминия и образуется товарный продукт — алюминиевое м ыло.

Однако ал юм н и н евое мыло. получаемое по

10 такому способу. является твердым продуктом, что создает определенные технологические трудности при его отделении н транспортировке в промышленных условиях. Кроме того, известный способ характеризуется длительно15 стью процесса.

Пель изобретения — сокращение длительносгн обработки и упрощение процесса очистки реакционной массы алкилнрования бензола олефинамп от катализатора — хлористого алю20 мнния.

Это достигается описываемым способом очистки реакционной массы, полученной при алкплированнн бензола олефинами, от катализатора — хлористого алюминия, ",àêëòo÷àþ25 щемся в том, что рсакционн ю массу обрабатывают бензольным раствором алкилфенола прн температуре 50 — 60 C с одновременной

595271

Заказ З9>>В

11зд.. Га 250 Тираж 508!!о!ни>сиоп

?111О пр. Сапунова, 2

Типографпя, продувкой инертныч газом с содер>капнем влаги 0,01 — 0,03 г/м до прекращения выделения хлористого водорода с последующей ilpoдувкой инертным газом пли воздухом с содср>капнем Влаги 0,05 — -0,08 г/мз.

Отличием предлагаемого спо«оба является использование В качестве кислотно!о реагснта алкилфснола. Предпочт!!тельно ь качест е кислотного реагента примен>ггь алкилфенол оощси формулы R- — (в114 — Оl-l, где 1 — изо-СаНп I peI (-4Н9.

Данный способ позволяет полностью использовать отработанньш хлористый алюминий для получения 13ы?кноl 0 1 013ар110ГО про укта — алкилфсполята алюмиш1я. Iûêèëôåío.iÿò ал!оминия является >кидкостыо, что позволя«т легко отделить его от реакционной массы

H транспортировать в промышленных условиях. !Длительность обработки реакциош!ой массы алкилфенолом сокращается до 3 — 4 ч.

Б резулыате обработки реакционной массы алкилфенолом достигается ее полная очистка

0T .f IOpHCTOI аЛIОМИШ451.

Способ осу ществлястся следующим образом: в реакционную чассу, полученную при

ылкилировании бензола олефинами и содержащую отработанный катализатор — хлорис1ып ы,поминий, при температуре 50 60 С добавля1от бензольный раствор алкилфснола при мольпом соотношении хлористого алюминия и алкилфенола 1: 2. 11à протяжении Всего процесса осуществляется продувка инертным газом (аргон, азот, нропын) с содержанием влаги не более 0,03 г/м- до прекращения выделения хлористого Водорода (140HTроль осуществляют кислотным пнд11кытором).

110слс прекращениЯ Выде. !с и51 хлорпс1 ОГО ВОдорода на шныют продувы!ь р«акциоппу!о массу инертным газом или Воздухом с содержанием влаги пе менее 0>00 г/м" . 1акого содсржани51 ВлаГи 13 инср IНО31 Газе ii. IH Возд хе достигdloT оароотированпсм ш!«ртно1о гызы или

Возду; а»«p«H сосуд с Нодон.

11р им ер l. i 0>3 л реакционной массы, получсннои при алкилпрованпи оспзола Нро1!ИЛ«1,ОМ И СОДЕРжЫЩСИ ОтРЫООта1ШЬШ КатаЛИзатор — хлористыи алюмш15ш В количестве

0>ÎZ>Z Г> 11РН ПОСТОЯННОХI ПСРЕМСШПВс!ППП ПОДЫ-! от U,d л Оспзольного раствора, содержащего

I>0z5 г изо-октп;иренола. 1 «акцию Всд? Г lipH температуре 00 С п непрерывной ироду Вке с1ЗО IОМ С СОДЕРжс1НИЕМ ВЛЫГИ 0,01 1/Ъl" ДО ПРСкрыщения Выделения хлорп !огÎ Водороды контроль осущ«ствля10т кислотныч ипдпкаT0ð0üö. 11осле прекращспия Выдслеш1Я хлорпсlol о водорода осущес!В.!я!От продувк3 ызо1ом с содержанием В.ldili U,UO- -U,UI> г/H До окончательного Выделения хлористol о Водорода из системы, .Ьыде.>!я!Ощии«51 х 10pисГыи 130дород количественно улавливают 0,1 il. раст20

-о о.

ЗО

-15

4 вором КОН. В результате реык1.п! выделяет«я 0,55 г хлористого водороды, что составляет

98,8% от Гсоретичсского. 11родукт представля«т собой темпу!0 вязкую жидкость октилфенол5гга алюмшшя, гго подтвер кдается данными элсч«1ггноГÎ анализа и И1(-спектром. Дли1«>ьiiост» реакции 2,5 — 3 ч.

llo окончании реакции в реакционной массе ионы алюминия и хлора пс обнаружены, что говорит о полной очистке реакционной массы, поту1eппo1! Нрп алкилпровапии бепзола пропилспом от отработа!шого катализатора—

ХЛОРИСТОГО сlЛIОЪIИНИЯ. !

1олученный октилфенолят алюминия являcTc5I Важныч товарнь>м продуктом.

Пример 2. Очистка реакционной массы, полученной при алкилировании бензола i>:Олсфинах1п фракции (14 — (I>3> QT QTpd6012HHoГо катализатора — хлористого алюминия.

Методика эксперимента аналогична пример) !. Отличие состоит В том, что процесс ведут при 50 С п продувку осуществляют сначала пропаном с содер канием влаги 0,02 г/м" до прекращения выделения хлористого водорода, а затем пропаном с содержанием влаii; 0,00 г/ч . В результате реакции выделяется 99,2% хлористого водорода or теоретического Выхода. /1,3!Иге;!ш1ость реакции 2,5 — 3 ч.

Il p и м ср 3, >1етодика эксперимента аналоги ша примерам 1 и 2.

Отличие состоит в T03I, что очистка осущестВляется 0«HHoльным растворо. (zz-Tper-o?THëфснолы и процесс Ведут при 00" C.

11родувку осуществляют сначала аргоном с содержание.;i Влаги 0,01 r/ì" до прекращ IIHH выделсш1я хлористого Водорода, а затем Воздухом с содержанием влаги 0,05 г/м" .

Б результате реакции Выделяется 99,0% хлористого водорода от теоретического, цлительность реакции 3 — 4 ч, Формула изоб Joòåíèÿ

1. Способ очистки реакционной массы, iioл чсliHOII llpll а. кплпроваппи оензола олсфпнами, 0Т катализатора- хлористого ал1оминпя путем обработки се бензольным раствором кисло Н010 рсагс!3га при температуре 50—

00 С с одноврсм HHoll продувкой инертным гызом с содержанием Влаги 0,01 — 0,03 г/мз до прекращения Выделения хлористого водорода с последующей продувкой инертным газом или Воздухом с содержанием влаги 0,05—

0,08 г/м", о T;I H ч а lo Hl,и и си тем, что, с целью сокрыщения длительности обработки и упрощения процесса, В качестве кисло" íîãî реагснTа используют алкилфенол.

2, Способ по п, 1, отличающийся те,, :ro В качестве кислотного реагента используlo T dëêHëôåH0ëû с общей формулой

1 ---СБН4 — OH, где R — изо-СаН17, трет-С4Нв.