Способ получения 3,3"-дихлор-4,4"диоксидифенилсульфона
((() 595303
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со(оа Советских
Социалистических
Республик
Ф (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 04.03.76 (21) 2330364/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 28.02.78. Бюллетень ¹ 8 (45) Дата опубликования описания 20.03.78 (51) М. Кл.-" С07С147/10 (Государственный комитет
Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий (53) УДК 547.544.07 (088.8) (72) Авторы изобретения Ю. А. Москвичев, Г. С. Миронов, Г. В. Колобов и М. И. Фарберов
Ярославский политехнический институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3 -ДИХЛОР-4,4 ДИОКСИДИФЕНИЛСУЛЪФОНА
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 3,3 -дяхлор-4,4 диоксидифенилсульфона, который находит применение в качестве мономера для получения полисульфонов.
Известен способ получения 3,3 -дихлор-4,4 диоксидифенилсульфона, заключающийся в том, что 3,3,4,4 -тетрахлордифенилсульфон подвергают щелочному гидролизу в водной среде при нагревании. Процесс предпочтительно проводят при 205 †2 С и молярном отношении сульфона и щелочи, равном 1: 5.
Выход целевого продукта по известному способу — 65 о/о .
Однако в процессе по известному способу относительно невысокий выход целевого продукта.
Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта.
Достигается это описываемым способом получения 3,3 -дихлор — 4,4 - диоксидифенилсульфона путем щелочного гидролиза 3,3 4,4 тетрахлордифенилсульфона в воде при нагревании, состоящим в том, что процесс проводят в смеси диметилсульфоксида и воды, взятых в объемном соотношении 15: (1 —:3) и при температуре 120 — 140 С, предпочтительно при молярном соотношении сульфона и щелочи, равном 1: (4,5 — 6). Выход целевого пР одУкта — 81 — 82 о/о .
Отличительным признаком способа является проведение процесса в смеси димстилсульфоксида и воды, взятых в объемном соотношении 15: (1 — 3) и молярном .соотношении сульфона и щелочи 1: (4,5 — 6) при 120—
5 140 С.
Пример 1. В стальной автоклав загружают 13,5 г (0,038 воль) 3,3,4,4 -тетрахлордифенилсульфона, 6,8 г (0,171 моль) едкого патра, 23 мл диметилсульфоксида и 1,5 мл воды. Реакционную смесь нагревают, перемешивая при 135 С в течение 2 ч, и затем охлаждают. Продукт, представляющий собой раствор динатриевой соли 3,3 -дихлор-4,4 -диоксидифенилсульфона, разбавляют водой (100 мл), отфильтровывают и целевой 3,3 -дихлор-4,4 -диоксидифенилсульфон высаждают соляной кислотой. Получают 11 г сухого продукта, содержание основного вещества в котором по данным потенциометрического титр.ования — 95,7о/о.
После перекристаллизации из бензола продукт имеет т. пл, 198 — 199 С.
Выход 3,3 -дихлор-4,4 -диоксидифенилсульфона 81 2 .
Пример 2. По примеру 1 с использованием 9,12 г (0,228 моль) едкого натра получают 9,92 г (82 о ) 3,3 -дихлор-4,4 -диоксидифенилсульфона.
Пример 3. По примеру 1 с использованием 4 мл воды получают 9,7 г (79,5о/о) 3,3 дихлор-4,4 -дпоксидифенилсульфона.
595303
Составитель T. Левашова
Техред А. Камышникова
Редактор А. Соловьева
Корректоры: Е. Мохова и 3, Тарасова
Заказ 43/13
Изд. № 255 Тираж 567
НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Подписное
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример 4. По примеру 1 с использованием 9,12 г (0,228 моль) едкого патра и нагреванием при 120 С получают 9,1 г (75%)
3,3 -дихлор-4,4 -диоксидифенилсульфона.
Фор м ул а из о бр етен и я
1. Способ получения 3,3 -дихлор-4,4 -диоксидифенилсульфона путем щелочного гидролиза 3,3,4,4 -тетрахлордифенилсульфона в воде прп нагревании, отл ичающнйся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс п роводят в смеси диметилсульф5 оксида и воды, взятых в объемном соотношении 15: (1 — 3) и при температуре 120 — 140 С, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении сульфон: щелочь 1: (4,5 — б) .
