Способ получения галоидзамешанных бензнафтона
X 62251
Класс 120, 2
СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к лвтогском свидк(лъству
А. М. Лукин
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДОЗАМЕЩЕННЫХ
БЕНЗНАФТОНА
Заявлено 20 марта 1939 г ва Л 22603 «1-1аролн«!й Ьомн,;оарпа-: кими (вской и!1ом«ннпонноотн СССР
Опуопннпвано 31 января 1943 Г.
ДО сеГО Bpcмени ГалОидОзам(. !цепные ОензнафтОна — прОдукта в33Hì0äcéñòÂIIß -(- или, — HBATG 3 с Г, !и! ер ином (cb!. Гер 1 анские п атенты 283066 и 614910) получались путем конде((сации различнык галоидозамешеннь!к а - или 13- нафтола с глицерином в условияк синтеза самого бензнафтона. 1 ак, напри (ер. в германском патенте 614910 (при мер 4) описаны условия взаимодействия -окси-6-бромнафталина с глицерином, в результате чего-<(бразуется 5-бромбензнафтон. и во французском патенте 823261 ссп казанис на возможность получения 2-клорбензнафтона путем конденс I,HH 1-окси-2-.<г!Орнафталина c .I,, -ицсрином.
Настоящее нзобре(сни(касается спос003 получения Га,!Онд03;!м(.щенны бензнафтона путе. непосредственной обраоотки оспзнафгопа
;3лоидами H;IH галоидоотдаю!цими веществами.
Автор нашел, что галоидозамешеннь;с бепзнафтона гораздо Ilpoliic можно получить, непосредственно действуя на него галондами нлн га10идоотдаюц.ими агентами в среде растворителей или разоавптслей нлн же без ник как в присутствии катализаторов, так и без катализаторов, лтиы путем можно син1 ези ров ать к 31< i! 01!0. т3 к ди нзор, бро. и иодо замешенные.
В качестве галоицирующик средств испытаны сами гал(гиды (:<лор.
oPoi%I, Йод) ii TBKHP I B,!Оид00тда!Ошие BcCIITbl. ка(< <,!ОРисты!! смл(фмппл. тионис!к.!Орид и гипохлорит, в кислой среде. В качестве разбавнтелей и
PBcTBoPHTLлей i%!OH Полученные продукты представляют собой IBcThK) красители, частью жс полупродукты для ник. ¹ 62251 Пример получения хлорзамещенных 10 г бензнафтона растворяют в 100,ил нитробензола, добавляют 0,5, йода, после чего вносят 10; хлористого сульфурила. Массу нагревают до 75 и при этой температуре дают выдержку 3 — 4 часа. Г1о окончании выдержки нитробепзол отгоняют с водяным паром, а вьшавший желтовато-коричневый осадок отфильтровывают и промывают водой. После кристаллизации из уксусной кислоты получается желтое вещество в виде тонких длинных игл с температурой плавления 141 †1 . По анализу оно соответствует монохлорзамещенному. Если количество хлористого сульфурила увеличить вдвое, то продукт реакции получается в виде коричневого осадка, кристаллизующегося из уксусной кислоты в виде длинных желтых игл с температурой плавления 234 — 235 . По анализу он соответствует дихлорзамещенному. Аналогичные результаты получаются при хлорировании хлором непосредственно сухого бензнафтона или в среде воды, серной кислоты, нитробензола и др. растворителей. Пример получения бромзамсщснных 20, тонко измельченного бензнафтона вносят в 400,ил воды, после чего к суспензии добавляют 24 а брома. Массу выдерживают в течение 2 час при 70 — 75, после чего охлаждают. фильтруют, а выделенный осадок промывают водой. После кристаллизации из спирта получают желтое вещество в виде тонких иг, с температя1)ОЙ пла! Вления 147,5 — 148,5 . По анализу оно соответствует монобромзамещенному. Аналогичные результаты получаются при бромировании бромом в серной кислоте,питробензолс и др. растворителях или непосредственно бромом. Предмет изобретения Способ получения галоидозамещенных бензнафтона, отличаюшийся тем, что бензнафтон непосредственно обрабатывают галоидамп или галоидоотдающими агентами. ! (ëàêTnð В. Е. Гридчин. Техред А. А Кудрявицкая. Корректор Т. Фролова. Поди, к пея, 11/Х! 61 г. Формат бум, 7();< !08,п; On üå÷ 0,18 пзд, л. Заказ М 7680 Тираж 220 Цена коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и откргятий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер, д, 2 6. Орловская областная типография „Труд", ул.. !сап а, 1.
