Способ получения хлорнитрометана

Авторы патента:

Берлин А.Я.

Пожарская А.М.

C07C205/08 - нитрогруппы, связанные с ациклическими атомами углерода

C07C201/08 - замещением атомов водорода нитрогруппами

C07B39 - Галогенирование

Класс 120, 301

12о, 2о1

Эй 65707

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зарсгистрировано в Бюро uaodpemeuuu Госплана СССР

А. Я. Берлин и А. М. Пожарская

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРНИТРОМЕТАНА

Заявлено 30 мая 1944 г. в Наркомздрав за № 4819 (332997) Опубликовано 31 января 1946 года

Описанный в литературе способ получения хлорнитрометана (Tschernial<, Ber. 8, 608, 1875), заключающийся в присыпании сухой натриевой соли ациформы нптрометана к хлорной воде, обладает рядом существенных недостатков. Вопервых, для этого синтеза необходимо предварительно приготовить сухую натриевую соль нитрометана, что связано с затратой большого количества абсолютного спирта. Вовторых, вследствие малой растворимости хлора в воде, приходится проводить реакцию с большим объемом жидкости. В-третьих, при присыпании сухой натриевой соли нитрометана к хлорной воде происходит очень энергичная реакция,, часто сопровождающаяся вспышками, что, естественно, затрудняет проведение процесса.

Авторами установлено, что получение хлорнитрометана может быть осуществлено при использовании того же химического принципа, но в более удобных для производства условиях. Для этого к небольшому количеству хлорной воды при охлаждении льдом, постоянном пропускании хлора и энергичном перемешивани|и, постепенно прибавляют свеже приготовленный водно - щелочной раствор нитрометана. Таким образом удается избежать всех указанных выше недостатков.

В этих условиях выход хлорнитро метана достигает 50 вЂ” 55 io от теории, тогда как прн применении способа, описанного в литературе, он не превышал 30,о.

Предлагаемый способ получения хлорнитрометана вполне допускает возможность осуществления его на производстве в условиях непрерывного процесса.

Хлорнитрометан, как весьма реакционноспособное соединение,, может быть использован в качестве исходного вещества в различных производствах тонкой химической промышленности.

Пример. В 100 вЂ” 150 частей воды при механическом перемешивании и охлаждении льдом пропускают ток хлора до насыщения. Затем, не прекращая охлаждения, перемешивания и прону скания хлора, к жидкости прибавляют свежеприготовленный раствор 20 частей нитрометана в эквивалентном количестве нормального раствора едкого натра и бо707

Отв. редактор В. Н. Костров Техн. редактор М. В. Сыольякова

А09356. Подписало к печати 20/XI 1947 г. Тирани 500 эка. Цена 65 коп. Зак. 83.

Типография Госплаыиадата и:ч. Воровского, Калуга. такой скоростью, чтобы в реакционной смеси всегда был избыток хлора. Ввиду того что щелочной

:заствор нитрометана при стоянии довольно быстро изменяется и темнеет, целесообразно готовить его по частям, каждый раз исходя, например, из пяти частей нитрометаиа, или же производить смешение яитрэметана с раствором щелочи в условиях непрерывного процесса.

По окончании,реакции смесь перегоняют, выделяя образовавшийся хлорнитрометан обычным образом.

Предмет изобретения

Способ получения хлорнитрометана взаимодействием натриевой соли ациформы нитрометана с хлором, отличающийся тем, что к хлорной воде добавляют воднощелочной раствор нитрометана при одновременном пропускании хлора и образовавшийся хлорнитрометан выделяют известными приемами.

Способ получения полинитропроизводных 4-сульфокислоты дифенилового эфира // 51628

Способ получения 5-и 3-нитро-2-оксидифенила // 51238

Способ нитрования органических соединений // 2671

Способ хлорирования этилового спирта // 65038

Патент 58332 // 58332

Способ получения **-ацетопропилбромида из лаков **- оксиэтилацетоуксусной кислоты // 56272

Способ получения трибром-ацетальдегида // 56233

Способ получения дихлормадеиновой кислоты // 48297

Способ получения хлористо-водородной соли 1- диэтиламинопропилхлорида-3 // 33961

Анодный электрод для электролизера для получения фтора // 2114216

Изобретение относится к угольным электродам, применяемым в качестве анодов в электролизерах для получения фтора путем электролиза расплавленного электролита фторида калия и фтороводорода, а также к электролизеру для получения фтора и способу работы электролиза для получения фтора и реактора для проведения фторирования

Способ получения 2,4,6-трибромфенола // 2122996

Изобретение относится к новому способу получения 2,4,6-трибромфенола, используемого в синтезе лекарственного препарата "Ксероформ", применяемого наружно как вяжущее, подсушивающее и антисептическое средство в порошках, присыпках, мазях (3-10%) (Машковский М.Д

Способ получения фторсодержащих соединений // 2175958

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих соединений путем взаимодействия ароматического соединения, не содержащего в ядре гетероатомов или содержащего в ядре до трех атомов азота, замещенного в ядре обменивающимися на атомы фтора атомами хлора или брома, и содержащего при необходимости по крайней мере один дополнительный заместитель, способствующий нуклеофильному замещению ароматического соединения, с фторидом или смесью фторидов общей формулы I MeF, где Me означает катион щелочноземельного металла, ион аммония или ион щелочного металла, в присутствии растворителя или без него при температуре от 40 до 260oС

Реактив и способ для введения замещенной дифторметильной группы в соединения, имеющие по меньшей мере одну электрофильную функцию // 2204545

Способ получения фторсодержащих гетероциклических соединений // 2209198

Изобретение относится к фторорганической химии

Способ и установка фторирования углеводородной подложки // 2239622

Способ получения фторированного кетона // 2279422

Изобретение относится к способу получения фторированного кетона нижеследующей формулы (5), который включает реакцию соединения нижеследующей формулы (3), имеющего содержание фтора по крайней мере 30 вес.%, с фтором в жидкой фазе, содержащей растворитель, выбранный из группы, состоящей из перфторалкана, перфторированного сложного эфира, перфторированного простого полиэфира, хлорфторуглеводорода, простого хлорфторполиэфира, перфторалкиламина, инертной жидкости, соединения нижеследующей формулы (2), соединения нижеследующей формулы (4), соединения нижеследующей формулы (5) и соединения нижеследующей формулы (6), с получением соединения нижеследующей формулы (4), а затем подвергание сложноэфирной связи в соединении формулы (4) реакции диссоциации в присутствии KF, NaF или активированного угля и при отсутствии растворителя: где группа RA представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода;группа R AF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RA, которая была перфторирована;группа R B представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, где каждая из указанных групп содержит от 1 до 10 атомов углерода; группа RBF, содержащая от 1 до 10 атомов углерода, является группой RB, которая была перфторирована; группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и RCF содержит от 2 до 10 атомов углерода и представляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована;или где группы RA и RB связаны друг с другом с образованием алкиленовой группы, частично галогенированной алкиленовой группы, содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы или частично галогенированной содержащей образующий простой эфир кислородный атом алкиленовой группы, где каждая из указанных групп содержит от 3 до 6 атомов углерода; каждая из групп R AF и RBF является перфторированной группой, образованной RA и RB, и каждая из них содержит от 3 до 6 атомов углерода; и группы RC и RCF являются одинаковыми, и каждая из групп RC и R CF содержит от 2 до 10 атомов углерода ипредставляет собой алкильную группу, частично галогенированную алкильную группу, содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу или частично галогенированную содержащую образующий простой эфир кислородный атом алкильную группу, каждая из которых была перфторирована

Получение фторсодержащих соединений // 2285686

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фторсодержащих соединений из галогенсодержащих, предпочтительно хлорсодержащих, соединений за счет обмена галогена на фтор в присутствии HF-аддукта моно- или бициклического амина с по меньшей мере двумя атомами азота, при этом по меньшей мере один атом азота встроен в циклическую систему в качестве фторирующего агента, либо в присутствии фтористого водорода в качестве фторирующего агента и указанного HF-аддукта моно- или бициклического амина в качестве катализатора

Реакционный реагент для трифторметилирования // 2437868

Способ получения хлорангидридов карбоновых кислот // 2078759

Изобретение относится к области химии органических соединений, конкретно к способам получения хлорангидридов карбоновых кислот следующего строения: Данные соединения широко используются в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе

Способ получения динитротолуола // 2100347