Эбуллиметр

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (11) 610007 (61) Дополнительное к аит, свид-вум 486261 (22) Заявлено 291275(21) 2305215/18 25

2 (51) М. Кл.

Я 01 И 25/02 с присоединением заявки М

Госудорстоенный комнтет

Совета отнннотроо СССР но делам нзобротоннй н открытой (23) Приоритет— (43) Опубликовано 0506.78, Бюллетень 26 21 (53) УДК 541. 24 (088. 8) (45) Дата опубликования описания 05.06. т8

P2),Авторы

ИЗОбрЕтЕНИя Ю.Э. Гернер, Л.Д. Галкин, В.И. Никишин, Л.М. Рапопорт и С.3. Тайц (7l) Заявитель

Специальное конструкторское бюро Института органической химии им. Н.Д. Эелинского АН СССР (54) ЭБУЛЛИОМЕТР

Изобретение относится к устройст-1 вам для физико-химического исследования веществ, в частности для определения молекулярных масс органических, комплексных и неорганических соединений. Оно может быть использовано в научно-исследовательских и заводских лабораториях, производственных, учебных и научных учреждениях химического профиля. 10

Известно устройство для измерения молекулярного веса по точке кипения 1)т содержащее термостатическую рубашку и эбуллиометрическую ячейку с кипятильником, обратным конденсатором и измерителем разности температур кипения раствора и конденсации паров растворителя.

Это устройство не позволяет ис- пользовать растворители, имеющие ниэ- е0 кое поверхностное натяжение и большую плотность.

В основном изобретении по авт.св °

9 486261 описан эбуллиометр, содержащий термостатирующую рубашку, эбуллиометрическую ячейку с источником наг.рева, обратным холодильником, трубкой для слива раствора, эрлифтом, вы-. полненным в виде колпачка, разделенного перегородками и снабженного несколькими соплами, и измерителем перепада температур. срезы сопел эрлифта выполнены по касательной к поверх- ности измерителя перепада температур.

Между термостатирующей рубашкой и измерительной ячейкой расположен экран.

В этом эбуллиометре также невозможно использовать растворители, имеющие низкое поверхностное натяжение, большую плотность или меняющие поверхностное натяжение раствора с изменением концентрации в ходе измерений, например, поверхностно-активных веществ .

Это связано с нарушением работы эрлифта в укаэанных условиях, приводящим к распаду четочной структуры до выхода иэ сопла. Кроме того, недостатками эбуллиометра являются значительная погрешность измерений и невысокий верхний предел определения молекулярных масс соединений, что связано с тепловыми флуктуациями и инфракрасным излучением на границе раздела фаз кипящего раствора.

Цель изобретения — уменьшение погрешности измерений и расширение круга исследуемых веществ.

Эта цель достигается тем, что в эбуллиометре по авт ° св. 9 486261 сопла эрлифта (обеспечивающие подачу па610007 рожидкостной смеси к измерителю раз- ности температуры) расположены под углом от 60 до 88 к вертикальной оси о эрлифта, например, в виде винтовой спирали, а измеритель разности темпе- 5 ратур покрыт отражающим слоем, например слоем серебра, В результате уменьшается зависимость производительности эрлифта от поверхностного натяжения раствора, улучшается тепло- и массо- 0 обмен и уменьшается уровень тепловых флуктуаций, На фиг. 1 показан предложенный эбуллиометр, продольный разрез; на фиг. 2 — эрлифта с измерителем разности температур.

Эбуллиометр содержит збуллиометрическую ячейку 1 и рубашку 2, разделенные экранОм 3. Эбуллиометрическая ячейка выполнена из термостойкого стекла в виде цилиндрической емкости, имеющей в нижней части карман для нагревателя 4, обсыпанный с наружной стороны стеклянной крошкой для создания центров кипения. В дно ячейки впаяна сливная трубка 5, служащая для слива отработанных растворов, с запорной иглой 6 из фторопласта, запирающей сливное отверстие в рабочем объеме ячейки. Сбоку, в нижнюю часть ячейки впаяна трубка 7 возврата конденсата изз0 обратного холодильника 8. Цилиндр 9 и корпус 10 ячейки образуют кольцевой зазор, соединенный в нижней части косого спая 11 с трубкой 7 возврата конденсата и трубкой 12, идуще:й к обрат- 35 ному холодильнику. В верхней части эбуллиометрической ячейки впаян карман 13 для установки измерителя разности температуры. На внутреннюю поверхность кармана нанесено зеркальное 40 покрытие, например, серебро.

На внутренний цилиндр эбуллиометрической ячейки подвешен эрлифт.

Эрлифт представляет собой стеклянный колпачок 14 с впаянными внутри пере- 45 городками 15, разделяющими колпачок на отдельные камеры. В каждую камеру сверху впаяно сопло представляющее собой трубку 16, выполйенную в виде винтовой спирали, рез которой на- 50 правлен по касательной к карману измерителя разности температур. Эрлифт подвешен и сцентрирован на внутреннем цилиндре ячейки с помощью подвески 17.

Прибор действует. следующим обра55 зом. В результате кипения растворителя в рубашке 2 эбуллиометрическая ячейка 1 находится при температуре кипения растворителя. Уровень растворителя в измерительной ячейке определяют для каждого прибора индивид)аль- 0 но (он несколько превышает высоту колпачка 14). Нагреватель 4 сообщает раствору в ячейке энергию, потребную для его кипения. Образующийся пар, попадая под колпачок, отсекает не- 65 который объем раствора в трубке 16, определяемый из условий гидростатического равновесия с учетом гидродинамических потерь при движении четочной структуры пар-жидкость в трубке. Чередующиеся эоны раствора и пара растворителя попадают из сопл на карман в средней части измерителя перепада температур, откуда раствор стекает вниз в ячейку по спирали, расположенной на кармане, а пар обтекает верхнюю часть кармана, наружную поверхность ячейки и попадает в обратный холодильник 8, откуда в виде конденсата стекает в нижнюю часть ячейки.

Часть паров, конденсирующаяся на верхней части кармана, стекает по нему в виде конденсата на кольцевой колпачок, откуда скапывает в ячейку.

Разность температур раствора, омывающего нижнюю часть кармана, и конденсирующегося растворителя, омывающего верхнюю часть кармана, преобразуется измерителем разности температур в пропорциональный ей сигнал, который после усиления регистрируется. По полученной регистрограмме известным способом рассчитывается величина молекулярной массы.

Применение в эбуллиометре трубок-сопл эрлифта большого сечения позволяет снизить уровень тепловых флуктуаций в ячейке.

Действительно, максимальное сечение трубок, определяемое из условий равенства сил поверхностного натяжения и составляющей выталкивающей силы в направлении оси трубки и пропорциональное отношению коэффициента поверхностного натяжения к плотности раствора, может быть увеличено с увеличением угла наклона оси трубки к вертикальной оси при одновременном обеспечении подъема растворов с практически любым отношением коэффициента поверхностного натяжения к плотности. При этом уменьшается гидравлическое сопротивление трубок, приводящее к увеличению производительности эрлифта; увеличивается поверхность тепло- и массообмена в парожидкостной смеси при ее движении по наклонной трубке; уменьшаетс.". завиcHMocTb производительности зрлифта от величины капиллярных сил в трубке эрлифта. Это приводит к уменьшению градиента концентраций и температур в растворе, к достижению состояния парожидкостной смеси, близксго к равновесному, и, как следствие, к уменьшению уровня тепловых флуктуаций. Дополнительное уменьшение тепловых флуктуаций обеспечивается применением зеркального покрытия кармана измерителя разности температур. Зеркальное покрытие снижает долю инфракрасного излучения, попадающего на измеритель

610007

/7 (2

1б

Фиг. 2

Фиг.!

Составитель A. Волков

Т О овская Техоед М. Борисова BB Р

Редактор . рловс Ко ектоо H. Тупица

Тираж 1112 Подписное

Эака" 2999/32 т Совета Министров СССР

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета по делам изобретений и открытий д. 4 5

113035 Москва Ж-35 Раушская наб.с д.

Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. л. Проектная, 4 разности температур от кипятильника и с границы раздела фаз, и тем самым уменьшает влияние нестабильности этого излучения, связанного с тепловыми флуктуациями, на сигнал измерителя разности температур.

В описываемом эбуллиометре уровень тепловых флуктуаций был снижен в

1,5-2 раза, что позволило измерить в

ССЕ4 молекулярные массы полимерных детергентов до 120000 при соответственном снижении случайной составляющей погрешности прибора.

Формула изобретения

Эбуллйометр по авт..св. М 486261, отличающийся тем, что, с целью уменьшения погрешности измерений и расширения круга исследуемых веществ, сопла эрлифта расположены под углом от 60 до 88 к вертикальной оси, а измеритель разности температуры покрыт отражающим слоем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Японии Р 45-31639, 13.10.70.