Способ подготовки пробы для исследования распределения компонента между жидкой и твердой фазами

 

Союз Советскми

Соцмалмстическми

Респубпмк

ОП ИКАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АетОРСКОМ СВИДИтЕЛЬСТВЮ (11 577444 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Залвлено 11,07,75 (21)2154700/25 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43) Опубликовано 25,10.77, Бюллетень №3 51) М. Кл.

G 01 М 25/02

Государственный комитет

Совета Министров СССР оо делам изооретвний н открытий (53) УДК 620.179 (088.8) (45) Дата опубликования описания 25.11.77 (72) Авторы изобретения

В. Д. Илюшин, А. В. Белицкий, H. Д. Урсуляк и P, E, Ковалевский (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ

РАСПРЕ ВЕЛЕНИЯ КОМПОНЕНТА МЕЖДУ ЖИДКОЙ

И ТВЕРДОЙ ФАЗАМИ

Изобретение относится к исследованию химических и физических свойств вешеств в твердо-жидком состоянии в части взаимодействия между твердой и жидкой фазами в расплавах и может быть использовано в отраслях техники, где технологические процессы основаны на взаимодействии жидких и твердых фаз между собой (пропитка металлических порошков расплавами, пайка, сварка и др.)

Известен способ подготовки пробы длч исследования распределения компонента между жидкой и твердой фазами- включаюший нагрев шихты заданного состава дс температуры пы.-- ного растворения всех компонентов, охлаждение до температуры ниже начала кристаллизации и выдержку при этой температуре до полного снятия пересышения (1 j . Г!жле этого расплав сливают и выделяют закристалЛО лиэовавшиеся фазы, Состав отдельных фаз определяют методами аналитической химии. Состав жидкой фазы определяется по известному начально- gg му составу шихты и по составу и количеству выпавших фаэ., При определении коэффициента рвспределе»ния при заданной температуре учитывается количество и состав выпавших кристаллов (ЬРЕ „псих Ъ я РЬГец„Ga„Op °

Для определения температурной зависимости коэффициента расйределения 1трьцесс повто»- ряют при различных температурах.

Недостаток способа - большая трудоемкость определения коэффициента распределе» ния компонентов между твердой и жидкой фазами, особенно при необходимости определения их температурной зависимости.

Кроме того, коэффициент распределения, определяемый этим способом, является усред ненной величиной, поскольку,.аля его расчета используется средний состав твердой я жидкой фаз. Распределение. концентрация kpso-. таллообразуюших компбнентов в расплаве не равномерно (уменьшается у фронта кристап лизации). К .тому же выросшие кристаллы неоднородны по составу,, Все это приводят с тому, что определенный таким образом

577444 коэффициент респределения может существен но отличаться от истинного.

Белью изобретения является повышение точности и снижение трудоемкости.

Для этого после выдержки расплава в не. го погружают затревочный кристалл с пазом для заполнения последнего жидким расллавом, затем зетрав оч ный кристалл вы нимают из расплава, выдерживают над его поверхностью до образования эпитаксиального слоя твердой,«o фазы на стенках паза и охлаждают до коь натной температуры.

На чертеже изображено устройство для осуществлен я предлагаемого способа, Способ осуществляют следующим образ»

Шихту заданного состава, включающую

L кристаллообразующие компоненты н компоненты растворителя, загружают в платишьвый тигель 1, который закрывается крышкой 2 с отверстием диаметром 10-12 мм, 20 .Тигель 1 помещают в елундовый тигель 3 с засыпкой 4 и термоларой 5 и устелевли вают на подставку 6 в силитовую печь 7, имеющую в корпусе отверстие для введени«, затравочного кристалла 8 в расллаве 9 и изьятия его из печи, вместе с частью расплава 9 для закалки.

Печь нагревают до температуры полногс растворения всех комлоненов и тигель выдерживают прн этой температуре до полной гомогенизации расплава При этой же темпе ратуре в лечь через верхнее отверстие в корпусе медленно (во избежание растрескивения от термоудара) вводят затравочный кристалл, В качестве зетревочного кристал- g ла может служить монокристалл, выращенный из этого раствора, или кристалл соединения, на котором может происходить эпитаксивльлси наращивание выпадающей фазы, Затравоч- ный кристалл имеет паз шириной 0,5-1,0 мм О с высотой и длиной в 5-10 рез большей.

Зетревочный кристалл подвешивается на проволке из устой ;ивого к ден«ому расллеву и температуре материала. Введенный в лечь кристалл располагается над отверстием в крышке тигля и выдерживается в таком ло. ложении не менее 10 мин, чтобы температура кристалла и раствора выровнялись

После снижения температуры в печи до заданной величины (ниже температуры нече- « О ла кристаллизации),и непродслжительной выдержки (10-15 мин), необходимой для стабилизации температуры, затравочной кристел, погружают в расплав на 1-2 сек, в течение которых лаз заполняется жидким расллевом, После этого затр«вочный кристалл извлекают из расплава и выдерживают некоторое время «ад его поверх«остью, Паз кристалла остается заполненным лересьлценным жигким респлавом, из. которого п1юисходит íàращивение его стенок, 11еобходимая толщина эпитексиально наросшего слоя определяется диемет ром электронного зонда ренп еновского микро анализаторе. Время наращивания может игь. меняться от десятков минут до нескольких часов в зависимости от скорости росте. 11о«ьле выдержки кристалл вынимают из лечи и охлаждают до комнатной .ем«ературы.

Г1редлагеемый способ позволяет получить значение коэффициента распределения и er o температурную зависимость, используя один и тот же кристаллизатор в одних и тех же условиях и за сравнительно короткое время, Этйм способом были определены коэффи циенты распределения Gg, и Fe лри кристаллизации У РЕ бс«0>> из растворителя воΠ— В,О, Состав шихты, мол. Ъ: l>O,,4 57

РЕрО 6,19

6с« 03 1,46

Вс«0 54,90

Во О, 32,90

Шихту такого состава в количестве 50 r загружают в платиновый тигель емкостью

20 см,который устанавливают в силитовую печью с прецизионным регулятором темпераv туры, Печь нагревают до 1310 С и расплав выдерживаот лри этой температуре в течение двух часов. Затем температуру снижают о цо 1180 С (температура насыщения раствора 1220 ), При 1180 С расплав выдерживают 15-20 мин, За это время в печь медленно вводят затревочный кристалл — иттрий жеквзис. того граната с пазом. Прогретый до температыры печи кристалл опускают в расплав и после выдержки в нем в течение 1-2 с под» нимают над поверхностью расплава и выдерживают в течение 40-60 мин, После этого кристалл вынимают из печи и определяют концентрацию Fe и ба в элитаь сиальном слое и затвердевшем в лазу криоталле расплаве с помощью рентгенослектраль. ного микроанализатора МАР-1.

Далее рассчитывают коэффициенты распределения, которые лри 1180 С равны:

1((йо)= — =3,8 i K(FeI= (се «) уь (сне)т6 (CGa) ж (CFе ) ж

-4,7

Формула изобретения

Способ подготовки пробы для исследования распределения компоне нта между жидкой и твердой фазами, включающий «егрев шихты заданного составе до температуры лол«ого растворения всех компонентов, охлаждение до температуры ниже начала кристаллизации ч выдержку при этой температуре, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью новылл577444 пературы.

С остаьитель С. Бел оводче нко

Техред М. Кепемеш Корректор C. Е арасиняк

Е едактор М. Е огова

Заказ 4278/9 Тираж 1 101 Г!одписное

lll1l1l1l ill Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

11 3035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Онн.:о ltlllt "tteeeez, г. Уигороо, уя. Проектная, 4 ния точности и снижения трудоемкости, после выдержки расплава в него погружают затравочный кристалл с пазом для заполнения последнего жидким расплавом, затем затревочю и кристалл вынимают из расплава, выдер живают над его поверхностью до образования эпитиксиального слоя твердой фазы на санках паза и охлаждают до комнатной темИсточники информации, принятые во внима ние при экспертизе;

1 Nielsen I.W., Lepove D.À.,Leo D.Ñ, "The effect с Х coenpositiov сиз the d stг1Ьи1Fes-х6"к0ц

Pb0 PbF> Pe 0>-ба сз 9>0> eets "Рюсс.

intern, Conf . of сУузСаР,Gr oath,Boston1966, р, 467,