Способ получения моноацилмочевин

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ceres С4еватсиия

Севреаиистичесиик

Рестеубини (t3) 614100 (бт} Дополнительное к авт. свнд-ву (22} Заявлено01.0876 (21) 2390642/23-04 с присоединениеее заявки Ph (23) Приоритет (43) Опубликовано 05D7.78.Бтоллетеиь УЙ25

Я (М) М. KJI.

С 07 (!27/22

Гещеретееееяр ееветет

Cowa Иеееетрее COOP

° е дерев ееееретееее е етерятее (®) УДК 547. 495. .2 (088.8) (45) Дата опубликования описания 0 f0678 (72) Двторьт изобретения

)0.М. Островский и Н.А. Кравченя (71) Заявитель

Отдел регуляции обмена веществ АН Белорусской CCP

{54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЦИЛМОЧЕВИН

Изобретение относится к способу получения .моноацилмочевин общей формулы тт Н CO M H С ОИ где тт — алкил.

Указанные соединения могут быть использованы в сельском хозяйстве как 5 азотистые удобрения с длительным сроком действия ввиду их малой растворимости в воде (по сравнению с мочевиной), а также как азотистая подкормка.для жвачных животных. N

Известен способ получения моноацилмочевин, заключающийся в конденсации мочевины с хлорангидридами монокарбоиовых кислот)1).

Основным недостатком известно- тф го способа является использование дорогостоящих хлорангидридов монокарбоновых кислот, производство которых связано с дополнительными стадиями.

Наиболее близким по своей техни- 29 ческой сущности и достигаемому результату является способ получения моноацилмочевин взаимодействием карбоновой кислоты с мочениной в среде бензола или толуола в присутствии каталитичес-зб ких количеств серной кислоты при кипении реакционной брассы с однов ен" ной азеотропной отгонкой воды 2 .

Однако этот способ длителен (до

24 ч), выход целевых продуктов при 3) использовании высших монокарбоновых кислот низок (выход капроноилмочевины около 2%).

Цель изобретения состоит в повышении выхода моноацилмочевин.

Поставленная цель достигается использованием способа получения моноацилмочевин взаимодействием карбоновых кислот с мочевиной в среде растворителя С использованием серной кислоты, отличительная особенность которого состоит в том, что в качестве растворителя используют серную кислоту и процесс ведут в присутствии серного ангидрида в качестве конденсирующего средства. Данным способом получают моноацилмочевины с выходом до 82%

Предлагаемый способ особенно эффективен при использования монокарбоиовых кислот, содержащих 3-7 атомов углерода, которые являются отходами произвОдства капролактама. Обраэующаяся в процессе получения моноацилмочевин серная кислота может реутилиэироваться в схеме получения сульфата аммоння-стандартном способе обезвреживания этого продукта н производстве капрблактама.

614100 формула изобретения

Составитель A. Иващенко

Редактор Т Шарганова Техред Э чужих Корректор E. Папд

Заказ 3640/23 Тираж 559 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035 Москва, Ж-35 Раушская наб.s д. 485

Филиал ППП Патент i г. ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 1. К смеси 1,5 г (0,26 моль» уксусной кислоты с 2,2 z (0,036 моль) мочевины прибавляют при перемешивании 4,8 мл 24%-ного олеума (0,027 моль свободного серного ангидрида) с такой скоростью, чтобй темпера". тура реакционной массы не превышала

120 С. Размешивают 30 мин, охлаждают

0 до комнатной температуры и при охлаждении прибавляют 10 мл воды. Выделившийся продукт фильтруют, промывают водой, сушат. Получают 1,55 r (61%) моноацетилмочевины, т.пл. 218-219 С.

Аналогично

Иэ 1,5 r (0,02 моль) пропионовой кислоты, 1,8 г (0,03 моль) мочевины и 3,9 мл 24%-ного олеума (0,022 моль свободного серного ангидрида) получают 1,5 r (64%) монопропионилмочевины, т.пл. 208-209 С.

Из l.,53 r (0,017 моль) н-масляной кислоты, 1,6 г (0,027 моль) мо» чевины и 3,3 мл 24%-ного олеума (0i019 моль свободного серного ангидрида) получают 1,8 г (79,6%) монобутирилмочевины, т.пл. 171-172 С. 26

Из 2,0, г смеси монокарбоновых кислот (40,8% — н-капроновой кислоты, 56,5% н-валериановой кислоты, 1,9% н-масляной кислоты и 0,8% пропионовой кислоты), полученных из отходов про- 30 изводства капролактана. 1,5 r

{0,025 моль) мочевины и 3,9 мл 24%-. ного олеума (0,022 моль свободного серного ангидрида) получают 2,32 г (82%) смеси моноацилмочевин. 35

Пример 2. К смеси (0,015 моль) н-валериановой кислоты с 1,4 r (0,023 моль) мочевины прибавляют при перемешивании 1,0 мл

65%-ного олеума (0,016 моль свободного серного ангидрида) с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 120 С. Размешивают 30 мин, охлаждают до коинатной температуры и при охлаждении прибавляют 10 мл воды. Выделившийся продукт фильтруют, промывают водой, затем 5-10% ным водным раствором аммиака, сушат и получают 1,75 г (81%) моновалерилмочевины, т.пл. 176178 С.

Аналогично

Иэ 1,86 r {0,016 моль) н-капроновой кислоты, 1,5 r (0,025 моль) мочевины и 1,1 мл 65%-ного олеума (0,018 моль свободного серного ангидрида) получают 2,05 г (81%) монокапроноилмочевины, т.пл. 190-191 С.

Из 2,0 r смеси монокарбоновых кислот (1,5% н-капроновой кислоты, 97,0% н-валериановой кислоты, 0,9% н-масляной кислоты и 0,6% пропионовой кислоты), полученных из отходов производства капролактама, 1,5 г (0,025 моль) мочевИны и 1,4 мл 65%-ного олеума {0,023 моль свободного серного ангидрида} получают 2,28 r (81%) смеси моноацилмочевин.

Способ получения моноацилмочевин взаимодействием карбоновых кислот с мочевиной в среде растворителя с использованием серной кислоты о .т л иr ч а ю шийся тем что, с целью повышения выхода, в качестве растворителя используют серную кислоту и процесс проводят в присутствии конденсирующего средства — серного ангидрида.

Источники информации, принятые вс внимание при экспертиэег

1.ЬЧ.оУдп1.ой М.W. .Ovg.СИещ, 2

514, 1938, 2. Патент ГДР В 90137, кл. 12 о 17/03, 1972.