Способ получения -лактона 3-оксициклогексанкарбоновой кислоты
OHMIC
ИЗОБР
К АВТОРСКОМ
Союз Советсиик
Социалистически к
Респубпии (И) 627131 (61) Дополнительное (22) Заявлено 2006.77 с присоединением за (23) Приоритет
51) N. Кл.
С 07 O 307/77
Государственный ком нтет
Совета Мннкстров СССР, но делам нзобретеннй н открытнй
53} УДК 54 7 . 8-314 . 07 (088.8) (43) Онублииовано0 (45) Дата опублииов (72) Авторы изобретения
A.Ã. Исмайлов, М.A. Рустамов и A.À. Ахмедов (7)) Заявитель
Азербайджанский политехнический институт им. Ч. Ильдрыма (54) спОсОБ НОлучениЯ о -лАктОнА
3-ОКСИЦИКЛОГЕКСАНКАРБОНОВОЯ КИСЛОТУ
Изобретение относится к способу получения -лактона 3-оксициклогексанкарбоновой кислоты, который является ценным мономером для синтеза полимерных продуктов, производных а пирролидона, винилпирролидона и других органических продуктов.
Известен способ получения g -лактона З«оксициклогексанкарбоновой кислоты, заключающийся в гидрнрованин этилового эфира 3-оксибенэойной кислоты в присутствии никеля, Ренея с последующей циклизацией полученного продукта $lj .
Недостатком такого способа являет->5 ся многостадийность синтеза.
По технической сущности к предлагаемому способу наиболее близок способ получения g -лактона 3-оксициклогексанкарбоновой кислоты, заключающийся в бромировании циклогексен-3-карбоновой кислоты, циклизации образующегося дибромпроизводного и восстановлении бром- -лактона в присутствии нйкеля Ренея в целевой продукт. Циклогексен-3-карбоновая кислота непосредственно не лактонизуется в целевой продукт Pj.
Основным недостатком такого способа является его многостадийность. @»
Целью изобретения является упрощение процесса получения )(-лактона
3-окснциклогексанкарбоновой кислоты.
Цель достигается использованием способа получения g -лактоыа 3-оксициклогексанкарбоновой кислоты из циклогексен-3-карбоновой кислоты, отличительная особенность которого состоит в том, что циклогексен-3-карбоновую кислоту подвергают лактониэации в среде нитрометана в присутствии хлористого цинка при
80-85РС.
Использование предлагаемого способа позволяет упростить процесс за счет уменьшения числа стадий с трех до оцной.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 100 мл нитрометана и 31,5 r (0,25 моль) циклогексен-3-карбоновой кислоты. Затем при перемешивании добавляют 33,75 r (0,25 моль) хлористого цинка. Далее реакционную массу при перемешивании нагревают 7 ч при
80-85"С содержимое колбы разлагают ледяной водой, подкисленной соляной кислотой, водный слой экстрагируют эфиром, объединенную эфирную вытяж627131
Составитель A. Иващенко
Релактор 3. Бородкина ТехредН.Лидрейчук Корректор СЗаказ 5568/28 Тираж 559 Подписное цНИИПИ 1 осударственного комитета Совета Министров СССР по. делам изобретений и открытий
113035 Москва Ж-35> Раущская наб. д. 4 5
Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ку с органическим слоем высушивают нац хлористым кальцием, отогнав растворитель и остаток перегоняют в вакууме при 118-.119 С/10 мм рт.ст.
После перекристаллнзации из н-гексана т.пл. 119-120 С, что совпадает с литературными данными (21.
Найдено, Ъ: С 66,48; Ч 7,27, С7НР 02
Вычислено, %: С 66,34; Н 7,41.
Формула изобретения
Способ получения g -лактона 3-оксициклогексанкарбоновой кислоты из цнклогексен-3-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью. упрощения процесса, циклогексен-3-карбоновую кислоту подвергают лактоннзацни в среде нитрометана в присутствии хлористого цинка при
Ь 80-85 0С
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1.H.К.НаИ,М,К.Brand%Ä.М.Маеои,3. Аи . щ СМет. &ос. 1958,v.80,ð,6420.
2, Q,H2И. Воете,СИет.Зе .,l95b,b.87 б.l9TB,
