Способ получения акриловых волокон

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соввтсних

Социалистичвсних

Республик 629891 (61)Дополнительный к патенту(22) Заявлено 15.07.73 (21) 1950826123 05 (23) Приоритет - (32) 2 (51) М.. Кл. D 01 Р 6/18

Гвсударстввнный квннтвт

Свввта Инннстрвв СССР вв двлам нзвбрвтвннй и втнрытнй (3!) (331 (43) Опубликовано25.10.78.Бюллетень № 39 (45) Дата опубликования описания 28.08.78 (53) УДК 677,494 (088.8) Иностранцы

Ко- оэука, Сюн Ичнро Куриока, Таизо Ясумото, Сигеру Кобаяси, Нобумаса Отосн и Ауто Кубота (Япония) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Канегафути Кагаку Когно Кабусики Кайся (Япония) (Ц) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ВОЛОКОН

В) О (mq — 0-Sn-o -e

R) а, о О

I 1 (-Sit— - Π— С вЂ” Сн СИ вЂ” C- 0)к ! й1

Изобретение относится к производству синтетических волокон, в частности к получению акрнловых волокон.

Известен способ получения акриловых волокон формованием раствора на основе а сополимера, содержащего, вес.%: акрилонитрил (AH) 30-80, винилхлорид или винилиденхлорид 20-70, или сополимера, содержащего, вес. 96: акрнлонитрил 3080, вннилхлорид или винилиденхлорнд 10

19,9-67 и этиленненасъпценный мономер, имеющий гндрофильную группу, 0,1-3,0, и целевой добавки — твердой нерастворимой оловянной соли кислородсодержашей кислоты с двумя нли больше атомами во- !6 дорода, непосредственно соединенными с атомами кислорода, например щавелевой, терефталевой, иэофталевой, серной, селеновой, ортотеллуровой, в количестве 0,52,5 sec.%, в органическую ванну, содер- 20 жащую 60% днметилацетамнда, промывкой полученного волокна, суцжой, вытяжкой и тепловой обработкой (1).

Однако при тепловой обработке полученных по известному способу волокон с со- И держанием АНс, 85 весЛ при крашении, паровой обработке и так далее неизбежна потеря блеска этих волокон они теряют прозрачность (просвечнваемость) и приобретают молочную структуру.

Цель изобретения - получение прозрачных волокон, сохранеошнх блеск при последукнцнх мокрых термообработках»

Для достижения этой цели предлагает ся указанный раствор, содержащий в качестве целевой добавки гомо- или сополимер глицидилметакрилата или оловоорганнческое соединение, выбранное из группы соединений следукипих формул

О

Q — a- г

629891

Il

0 — С вЂ” Сн

$x й1 Π— e- eu

II о

0 О

ll II

Я

Π— С вЂ” СН=

3п.

К1 0 — С вЂ” аН-СН вЂ” e — 0 — а

II И

О 0 где l7.1 — алкил, содержащий 2-8 углеродных атома

К2- алкил, содержащий 1-12 углеродных атоме.

II

Ъ. — Π— С

II

С - или Ъ =%, 20 д г-, в количестве 0,2-10% (от веса раствора), формовать последовательно в трех ваннах с концентрацией органического растворителя 10-50, 63-8", и 20-55

sec.%.

Пример 1. Акриловую смолу. (удельнея вязкость раствсра в циклогексаноне концентрации 2,0 г/л при 30 C

0,161), состоящую из 32,0 вес.% акрилонитрила, 67 вес % винилхлорида и

1,0 вес,% g -стиролсульфоната натрия, растворяют в ацетоне до получения концентрации смолы 24,0 вес.% и используют гомополимер глицидилметакрилата (удельная вязкость ацетонового раствора 40 о концентрации 4,0 г/л при 30 С 0,09) в качестве добавки к прядильному раствору в количестве 3,0 вес.%, считея на екриловую смолу. Полученный таким образом раствор формуют с использованием соп- 4 ла (фильеры), имеющего 300 отверстий диаметром 0,10 мм каждое, в органической ванне (первая ванна из водного растворе ацетона концентрации 10 вес.%,вторая ванна иэ водного раствора ацетона S0 концентрации 75 вес.%,третья ванна иэ водного раствора ацетона концентрации

50 вес.% и четвертая ванна иэ воды), о затем сушат при 120 С, далее подвеогают термической вытяжке (на ЗС0%) у о и тепловой обработке при 140 С в течение 5 мин. Полученные таким образом акриловые волокна лишь в незначительной степени или совсем не теряют блеска (деже после обработки в кипящей воде) 60 и обладают высокой тепло — и светосто%: костью, Пример 2. Акркловую смолу (удельная вязкость раствора в циклогек« о саноне концентрации 2,09 г/л при 30 С

0,234), состоящую иэ 41,0 вес.% акрилонитрила, 58 вес.% винилхлорида, 1,0 вес % метакрилоксибензолсульфоната, растворяют в ацетоне до концентрации

2 О, 0 вес.%, в качестве добавки в количестве

5, 0 вес.% по отношению к количеству указанной акриловой смолы применяют композицию сополимеризованной смолы (удельная о вязкость при ЗО С раствора в ацетоне концентрации 4,0 г/л 0,110), состоящую из 80 вес.% глицидилметекрилате и

20 вес.% метилекрилата. Полученный таким образом раствор применяют для формования I через сопло, имеющее 300 отверстий диаметром 0„10 мм каждое, в первую ванну из водного раствора ацетона с концентрацией 30 вес.%, во вторую ванну из водного раствора ацетона с концентрацией 70 вес.%, в третью ввнну с концентрацией 20 вес.% и в четвертую ванну из воды, затем сушат при о

120 С, далее для получения волокна подвергают в течение 5 мин термической вытяжке (на 300%) и тепловой обработо ке при 140 С. Полученное таким обра« зом акриловое волокно лишь в незначительной степени теряет блеск или вовсе не теряет блеска, даже при обребо>1ке в кипящей воде и обладает хорошей теплои светостойкостью по сравнению с волокном, полученным обычным способом форм ования„

Пример 3, Акриловую смолу (удельная вязкость растворе в циклогексаноне с концентрацией 2,0 r/ë при о

30 С 0,253), состоящую из 50 вес.% акрилонитрила, 46,0 вес,% винилхлорида, 3,0 sec.% метилметекрилата и 1,0âåñ,%

Q --стиролсульфонате натрия, растворяют в ацетоне до концентрации смолы

18,0 вес.% и туда же в качестве gîáàâêè к прядильному. раствору вводят сополимериэованную композицию смолы (удельная вязкость ацетонового раствора с концен. о трацией 4,0 гlл при 30 С 0,121), состоящую иэ 60 вес,% глицидилметекрилета и 40 вес.% винилецетата, в количестве

10 вес.% но отношению к количеству екриловой смолы. Полученный таким образом раствор формуют в первую ванну из водного раствора ацетона с концентрацией .

20 вес.Ъ во вторую ванну из водного раствора ацетона с концентрацией 85 вес,%, в третью ванну из водного раствора ецетона с концентрацией 30 вес,%, в четвертую ванну из водного рас1 вора ацетона с концентрацией 10 вес.% и в пятую ванну из воды, затем сушат при 120 С, подвергают термической вытяжке на 300%) и тепловой обработке при 140 С в течение 5 мин. Полученное таким образом акриловое волокно обладает теми же свойствами, что и волокно, полученное в примере l.

Пример 4. Акриповую смолу (удепьная вязкость раствора в цикпогексаноне с концентрацией 2,0 г/п при о

30 С 0,345), состоящую- из 49,0 вес.% акрипонитрипа, 50,5 вес.% винипиденхпо» рида и 0,5 вес.% метакрипоксибенэопсупь- 5 фоната, растворяют в смешанном раствори -еле из диметипформамида и ацетонитрипа (соотношение по весу 50:50) так, чтобы получилась концентрация 20,0 вес.%

20 по смоле. К полученному раствору добав пяют в качестве добавки к прядильному раствору гомополимер гпицидилметакрипата (удепьнаа вязкость раствора ацетона с о концентрацией 4,0 г/л при 30 С0,091) в количестве 2,0 вес.% по отношению к

25 количеству акриповой смолы. Полученный таким образом ре "твор формуют в первую ванну из водного раствора аце» тона с «онцентрацией 50 вес.%, во вторую ванну из водного раствора ацетона

36 с концентрацией 63 вес.%, в третью ванну из водного раствора указанного смешанного растворителя с концентрацией

20 вес.% и в четвертого ванну иэ воды, затем сушат при 100 С, далее подвергают термической вытяжке при 250 С и о тепловой обработке при 140 С в течение

5 мин дпя получения волокна. Полученное таким образом акриловое волокно, даже

4Р будучи обработано в кипящей воде, показывает незначительную потерю блеска ипи не теряет его совсем.

Пример 5.. Акриповую смолу (удепьная вязкость раствора в циклогеко 45 саноне с концентрацией 2,0 г/л при 30 С

0,234), состоящую иэ 41,0 вес.% акрипонитрипа, 58,0 вес.% винипхлорида, 1,0 вес.% метакрипоксибензолсупьфоната натрия, растворяют -в ацетоне до попуче50 ния концентрацией смолы 20,0 вес.%, К полученному раствору добавляют бис-монобутипфтапат дибутипопова в копичестве

2,0 вес.% по отношению к количеству акриловой смопь4 Полученный таким об55 разом раствор формуют в первую ванну иэ водного раствора ацетона с концентрацией 15 вес. %, вторую ванну из водного раствора ацетона с концентрацией 75вес.%, третью ванну иэ водного раствора ацето629891 6

HB с концентрацией 45 вес.% и четвеотую ванну из воды, затем сушат при 120 <., далее подвергают термической вытяжке (на 300%) и тепловой обработке при о

140 С в течение 5 мин для лопучения волокна. Полученное таким образом акри.повое волокно, даже будучи обработано и кипящей воде, в незначительной степени утрачивает блеск или вовсе ие теряет блеска и обладает также превосходной тепло- и светостойкостью.

Пример 6, Модакриповую сополимерную смолу (удепьная вязкость о

О, 1 90 при 30 С и концентрации 2,0 г/и в растворе циклогексанона), состоящую из

4 5,0 вес.% акрилонитрипа, 53,0 вес.% винилхлорида и 2,0 вес % сульфоп ропипметакрилата натрия, растворяют в ацетоне так, чтобы концентрация смолы составляла 23вес.%.

Шесть образцов прядильного раствора получают добавпением тримера дибутилоповомапеата в качестве присадки к полученному раствору в количестве 0,1, 0,2, 2,5, 10 и 15 вес.% относительно количества модакриповой смолы соответ» ственно. Образцы прядильных растворов формуют в осадитепьную ванну (первая ванна иэ водного раствора ацетона с концентрацией .25 вес,%, вторая ванна из водного раствора ацетона с концентрацией

75 вес.%, третья ванна иэ водного раствора ацетона с концентрацией 40 вес.% и четвертая ванна с водой), затем высушио вают при 120 С, дополнительно термически вытягивают (на 300%) и подвергают термической обработке при 145 С в течение 5 мин.

Шесть образцов вопокон, полученных иэ указанных шести образцов прядильных растворов, и все модакриповые волокна, полученные иэ прядильных растворов, содержащих - дибутилоловомалеат в количестве 0,2; 2,5 и 10 вес.% относительно количества модакриловой смолы, почти не обнаруживают матирования, даже при обработке в кипящей воде и обладают хорошей тепло- и светостойкостью.

Волокна, аналогичные по свойствам вопокнам полученным по примерам 1-6 формуют тем же способом, используя в качестве целевой добавки следующие соединения: дибутипоповометоксимонометиЛфталат, дибутилоповооктаоксимонооктипфталат, дибутипопово-бис -монолаурилфтапат, диоктипопово-бис-монооктипуталат, диоктилоповобутоксим онобутилфтапат, дибутипоповооктаоксимонооктипфтапат, дибутипопово бис-монопаурилфтапат, дибутипопово-бис-м онобутипм апеат, дибутилоповом алеат, дибутипопово-бис-монооктилмапеат, 629891

О

Il

Rl ° 0 — С вЂ” eH

Эв

0 — С вЂ” СН

ll

Составитель И, невинна

Редактор О. Кузнецова ТехредА. Алатырев Корректор В. Сердюк

Заказ 5919J3 Тираж 574 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35 Раушская наб„а 4/5

Ф .пиал ППП Патент", i, Ужгород, ул. Проектная, 4 дибутилолово-бис-монолаурилм алеет, дибутил олово-бис-м оном етилм алеат.

Таким образом, предлагаемый способ получения акриловых волокон обеспечивает прозрачность волокон и сохранение блеска при последующих мокрых термооб- f работках.

Формула изобретения

Способ получения акриловых,волокон форм ованием раствора на основе сополимера, содержащего, вес.%, акрилонитрил . ЗО-ВО, винилхлорид или винилиденхлорид

20-70, или сополимера, - содержащего 1 вес.%: акрилонитрил 30-80, винилхлорид или винилиценхлорнд 19,9-67 и этиленнеиасьнценный мономер, имекицнй гидрофильную группу, 0,1-3,0, н целевой до- бавки в органическую ванну, промывкой полученного волокна, сушкой, вытяжкой и тепловой обработкой, о т л и ч а ющ н и с я тем, что, с целью чолучения прозрачных волокон, сохраняющих блеск нрн последукицнх мокрых термообреботках, + указанный раствор, содержащий в качес ве целевой добавки гомо- или сополимер глнцндилметакрилата иля оловоорганнческое соединение, выбранное иэ группы соединений следукицих формул

О О

fl

%1, «O-e-Сн=Сн — e-0 Z в.в. О - С вЂ” Сн=ан- Е.-О г где Р - алкил, содержащий 2-8 углерод ных атома;

К - алкил, содержащий 1-12 углер одных а том 8$

И 2 i в количестве Ор2 10 от раств а от реса вора> формуют последовательно у верех ваннах с концентрацией органического растворителя 10-50, 63-85 и 20-55весЛ

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1, Патент СЦЕНА Р4 3642628, кл. 26045.75, 1972.