Способ получения натриевой соли -нафталинсульфокислоты

 

(® няя

° сне

Союз Соаетских

Сациалистических

Республик

О П И С А Н™И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

11630251

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) поп ол «ите,1ь-!oe к азт ca ; l-"-,, 2 Заявae;Io 28.10.75 (211 2185008 23-04 (5! ) Ч.Кл.- С 07 С 143,30 с гп-.ис-e":;:-:å!I!ем згязк:. «е— (гОСУДаРСтВЕННЫй KGMHTBT

СССР

To делам изобретений

Gi1«.о .вало30 10 8 5:О11e е -0 (53) УДК 547.653. !.07 (088.8) и открытий (-. 5) l aTa oa. о. ic1козаз;III o.—....::са::.;1я 13.09. (72) Авторы изобретения В. И. Рогожкин, Т. Г. Лулейко, В. 3. Дугин, Л. В. Шкурина, Е. П. 1орбонос и В. Л. Плакидин

Рос овский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ р-НАФТАЛ И НСУЛЬФОКИСЛОТЫ

3-нафтал11нсул ьфокислота с.-+афталинсульфокислота

Серная к:1слота

Вода

Сер1oi«лcлый натрий

59,8 !.3

6.9

21,6

5.30

Изобретение относ:iтся к усозершен=твованному способу получения натриевой соли (3-нафтагничсульфокис loTbl, которая используется 3 качестве промежуточного продукта в органическом синтезе.

Иззесте» способ получения натр1!eaoII соли (3-нафталинсульфокислоты, заключающийся в том, что сульфомассу, полученную сульфиро1ванием нафтал1гна сср11ой кислотой, нейтрализуют водным раствором едкого натра (1).

Известе:i также способ получения натриевой сол!I J3-нафталинсульфокислоты нейтр ализа ц«ией сульфок 1слоты при 120 С воднысм раствором сульфli Та натрия до рН 5,1 — 5,2 с последующим удалением сернистого газа с помощью острого пара и донейтрализацией зодным растзором едкого патра j2j.

Однако процесс ло известномh cпосооу 20 длится 9 — 12 ч.

Цель изобретения — интенсификация процесса, .1оззоляющая сократить его дл:ITå1üíoñTü до 15 .11ин.

Поставле:1ная цель дсст:1гастся оп Icbiваемым способом получен:1я натриезой соли

В-нафталинсульфокислоты:.13 (3-нафтал1111сульфокислаты нейтрализацие11 сульфомассы раствором с ..1ы!кira натрия с лоследующ:1м удалоиием ceplliicToio газа;! lo,leé грал:1зацией раствором e1!101 о патра, состоящим в том, что лейтралч1зацшо сульфомассы до рН 2+.0,1 и x Iaëå!I::Ie сернистого газа лрозодят .-1р:1 дазлолс1И 500 — 570 .1ь11 рт. ст.

Отлич;1тельлыми признаками а1рс.(лагаемого с. 1осооа являются нейтра1изация сульфомассы до рН 2= 0,1 cI удале11с1е сернистого газа при дазле:1ии 560 — 570 «л11 рт. ст.

Пример. Нсйтрализацшо f3-1афталиисульфокислоты раствором сульф1гга натрия проводят з Toå ãoðëo!I ко loe, с:1аожснной механической мс1лалкой и термометром, Один из Отводов кол оы II!lllcoc!1Iíÿ!OT K Вакуум-насосу. Для улавливания сершгстого газа и о.1рсделен;1я его количества в колбе присоединяют (за coch lа. заполлснлы;

-10%-ным раствором г:1дроокиси натрия, где прои=ходит поглощение сер1кic Toio газа, выделяющегося в результате реакции. Количество .1оглощсл;1ого сер1гистого газа о;1 1сделяют иодомстр11чсским методом.

К 100 г сульфомассы состава, 630251 а

Нафтали-;

Органические и мпнеральнь:е примеси

0 g и е

ВОЕМЯ,:;;iН

85,2

93,!

97,4

98,8

993

99,3

1,8

3,0

5.0

6,3

8,0

10.0

15,0

90ргмула изобретения р,ол ч; —;-,о гид )ое.:i. :си и-- 1 с !оо

3 г,отиLccTBo c i,t ôft i .

IIатрии !00".,-пего, г

О,!

0.3 (1 .5!

2,0

6,,6

3,8

5,0

5,! оэ

5,8

13,0

Составитель T. Левашова

Текред И. Рыбкина

Коннектор И Симкина

Редактор А. Соловьева

Заказ 676/1005 Изд М 662 Тираж 526 Подписное

НПО Государственного ко .гитета CCC? по делам изобретений и от: бытий

Москва, К-35, Ра3шская наб., д. 4/5

Тип, Харьк, фил. пред. «Патент» нагретой до 120= С, прпбавля!от .::, эне:;гпч:!ом перемешивании 127 гнл (24,4 г

Ма 80з) 16% !íîãî раствора сульфгита чатр1!я (d=1,20) лри 95 С до рН 2.

Удало!вне сернистого газа I;pi» дазлении

560 н.н рт. ст. происходит за 10 нин, после этого осуществляют донейтраг!пзацп!о $3-Iiафтал!!нсульфокислоты до рН 9, пр!иаавг!яя

0,9 лл (0,6 г МаОН) 40%-ного раствора

N3OII. После фильгрования пол3.чаю-, -:атриевую соль !3-нафталинсульфокислоть:.

Б таблице представлены сразчптел=:-:3:е данные по расходу исходных комчонечтсз сульфпта натрия и гпдроокисп натрия при разлт!чных значениях рН, до которых ведется нейтрализация сульфптом натрия. Ра сход отнесен на 100 г сульфомассы, дазле-!

1пе 560 иьи !рт. ст., f — 90 — 95 С, т.=10 ник.

Из таблицы видно, что минимальный раСХОд, ГндрООКПОИ Натргия И ОПтИМаЛЬНЬ:iI расход сульфита на грия дост1!гается при рН 2. Расход сульфита натр!!я уменьшается B 2, а щело-.и: — 10 "аз относительно I3I,ccTII0i 0 способ-.-:".ри нейтрализаци11 70 р Н 5,! — 5,2.

Изме:-:ения количества удаляемог0 сернисто.-о ..a0=. при РН 2 .в расчете н.1

100 г сулыромассь: з зависимости с-. времени.

Степе:-:ь удаления 50з, %

Практическ.:: олное удаление сернисгOго газа .".!.;с! давлении 560 дь1! рт. ст. достигается за *!О д!ич.

Способ получения натриевой соли Р-нафтал.инсульфок:!слоты из $>-нафталинсульфокислоты нейтрал;!зацией сульфомассы раствором «ульфита натрия с последующим

УДасЯЕНПЕМ СЕРНИСТОГО ГаЗа И ДОНЕйтРаЛ:1Зацией раствором едког0;I и ч а 10шийся тем, что, .; целью интенсификациями ,процесса, нейтрализацию сульфомассы ведут до рН 2= 0,1 ги удаление сернистого газа проводят при дазленгги 560 — 570 ля,рт. ст.

35 Источкики инфсрмацпн, пргинятые во внимание при экспертизе:

1. Патент Франции ¹ 1326174, кл. С 07 С, 1963 г.

2. Технолог«ческий регламе:--. ¹ 398 производства 2-нафтола, 1971 г.