Способ получения кремнефторида калия

 

! !

"ec) О П Ы С А Н"Ы ".;К

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических республик

» 632650

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 03.11.76(21) 2416883/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

2, (51) М. Кл

С 01 В 33/10

Государственный комитет

Совета Министроа СССР оо делам изооретений н открытий (43) Опубликовано 15.11.78Лэюллетень 3@42

> (45) Дата опубликования описания 25.11.78

{53) УДК661.488 (088.8) О. Б. Абрамов, П. Я. Байбаков и 4. Л. Гопьдинов (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕИИЯ КРЕМНЕФТОРИЛА

КАЛИЯ

Изобретение относится к способу понучения кремнефторида калия.

Известен способ получения кремнефторида калия из фосфорсодержащих растворов путем обработки кремнефторипа натрия солью капия и отделения готового пр дукта от маточного раствора11) . Недостатком известного способа является значитепьный расход дорогих и дефицитных соней карбоната, нитрата ипи супьфата калия. . 10

Применение же относитепьно дешевого хпорида калия дпя осаждения кремнефторида калия не может быть применено, так как наличие хпориона в кислых фосфорсодержащих растворах недопустимо из-за резко возрастающей в этом спучае коррозии оборудования.

Известен также способ получения кремнефторида калия путем обработки кремнефторида натрия в водной среде солью калия и отдепения готового продукта от маточногофаствора (2). Недостатком известного способа явпяется значитепьный избыток от стехнометрии хпорида калия (до 150%).

Белью изобретен -sr является сокращение расхода сопи капия.

Поставпенная цепь достигается описанным способом попучения кремнефторида калия, заключающегося в обработке кремнефторида натрия в водной среде сначапа раствором солей натрия и капни в кодичестве 40-1007 от стехиометрии„ отдепении осадка и дополнительной обработки его солью калия взятой в копичестве 140-909% от стехиометрии на оставшийся кремнефторид натрия и последующем отделении готового продукта.

Соотношение калия к натрию в смеси составляет 1:1 -1":1.

Предпагаемый способ позвопяет снизить расход соли калия в количестве

0,160 т (в гересчете на калий) на 1 т перерабатываемогЗа кремнефторида натPRH.

Пример 1. B реактор помешают 50 г кремнефторида натрия с содержанием -основного вещества 98Ъ и

63265С

Тираж 613 Подписное

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

400 r раствора солей капия и натрия, содержащего 30%калия и 2,15% натрия (копичество раствора солей калия и натрия соответствует 40% от стехиометрии, необходимой дпя полного превращения кремнефторида натрия в кремнефторид кадин). Содержимое реактора перемешивают 40 мин при 60 С, после чего осадок отфильтровывают при вакууме 0,5 ати, При этом получают 63 r ® влажного осадка, содержащего 63% кремцефторида натрия и 18,9 кремнефторида .калия. Полученный осадок переносят в другой реактор и туда же помещают 350 г раствора хпорида ка пия с содер- М жанием калия 6,7% (количество хпорида капия соответствует 144% от стехиометрии на оставшийся в осадке кремнефторид натрия).

Содержимое реактора перемешивают в течение 40 мин при 60 С и отфипьт- ЗЕ о ровывают готовый продукт, который промьпьают водой и высушивают при 105 С.

Вес сухого осадка составляет 57,8 г, содержание в. нем кремнефторида калия

93%, кремнефторида натрия 5,1% Об- И щий. расход сопи калия составляет 115%.

Степень превращения кремнефторида натрия в кремнефторид калия составпяет

94,0%. Маточный раствор содержит 2,0% калия и 2,15 % натрия. Этот раствор 36 может быть использован дпя обработки свежей порции кремнефторида натрия.

Пример 2. В реактор помещают

5G г кремнефторида натрия с сопер>канием основного вещества 98% и 400 г М раствора солей калия и натрия, содержа« щего 2,1% калия и 0,37% натрия (копичество раствора солей капия и натрия соответствует 190% от стехиометрии, необходимой дпя попного превращения 46 кремнефторида натрия в кремнефторид капия). Содержимое реактора перемешивают 40 мин при 60 С, после чего

0 осадок отфильтровывают при вакууме

0,5 ати. При этом получают 66 г влажного осадка, содержащего 9,7% кремнефторида натрия и 80% кремнефторида калия. Полученный осадок переносят в другой реактор и туда же помещают 345 г раствора хпорида капия с содержани- Е ем калия 6,5% (коцичество хпорида калия соответствует 846% от стехиометрии иа оставшийся в осадке кремнефтоUHHHllH Заказ 6489/1 9 рил натрия). Содержимое реактора перемешивают в течение 40 мин при 60 С и отфильтровывают готовый продукт, который промывают водой и высушивают.

0 при 105 С. Вес сухого осадка составляет 58,1 г, содержание в нем кремне— фторида калия 96,2%, кремнефторида натрия 2,0%. Общий расход сопи калия составляет 110 . Степень превращения кремнефторида натрия в кремнефторид калия составляет 97,6%. Маточный раствор содержит 4,95% капия и0,38% натрия. Этот раствор может быть использован дпя обработки свежей порции кремнефторида натрия.

Оптимальное весовое отношение калия к натрию в растворе, направляемом на обработку исходного кремнефторида натрия, находится в пределах 1:1-12:1.

При отношении меньшем, чем 1:1, падает степень конверсии кремнефторида натрия.

При отношении бопьшем чем 1 2: 1, неоправданно увеличивается расход соли калия.

Формула изобретения

1. Способ получения кремнефторида капия, вкп>очающий обработку кремнефторида . ..-.трия и водной среде солью калии и отделение осадка от маточного раствора, о т п и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью сокрашения расхода сопи калия, сопь калия берут в смеси с солью натрия, взятые в количестве 40-100% от стехиометрии на содержание фтора в растворе, а осадок дополнительно обрабатывают солью калия, взятой в количестве

140-900% от стехиометрии на оставшийся кремнефторид натрия и снова его отделяют от раствора.

2. Способ по и. 1, отличаюшийся тем, что соотношение к.=;-:.;.с к натрию в смеси составляет 1:1-12;.1.

Источники информации, принятые в:= внимание при экспертизе:, 1, Зайцев В. A. и др. Химическая промышленность, 1974 N. 7, с. 523.

2. 1афаров А, Ф. Осаждение кремнефтористых солей натрия и капия из экст ракционной фосфорной кислоты, канд. диссертация МХТИ им. Ll. H. Менделеева, M., 1973 с. 99-100.