Способ получения парамолибдата аммония
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБВЕТЕ Н Ия
К АВТОРСКОМУ СВИДИИЛЬСТВУ
Сотоз Советскнк
Соцналнстнческнх
Республнк
633811 (61) Дополнительное к авт. свил-ву
1 (22) ЗаявлЕио01.09.76 (21)2397718/28-26
2 (51) М. Кл
С 01 тт 39/00 с присоединением заявки ¹
Государственный «онитет
Совета Министров СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет (43) Опубликоваио25.11.78.Áþëëåòåíü ¹ 4д (45) Дата опубликования онисания26.11.78 (5З) УПК 546.776, .39 {088, R ) (72) Авторы В, П. Потапов, В. А. Нерлов, В. А. Кузнецов, О, Ф. Г!етухов, изобретения А. В. )Огай, В, Н. Петрович, H. И. Романенко, Г. И. Ба-THHQB и С. А. Надеин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАМОЛИБЛАТА
АММОНИЯ
Цель изобретения — повышение чистоты конечного продукта и упрощение процесса.
Это достигается тем, что реакстрак цию ведут при равновесном ðÍ=6,5-8,5
Изобретение относится к способам получения парамолнбдата аммония (ПАМА) и может быть использовано для получения окислов молибдена н других его соединений по акстракционной технологии.
Известны способы получения парамолибдата аммония путем реэкстракцин молибдена 7-10%-ным водным раствором аммиака при объемном отношении орга« нической и водной фаз, равном 10:1Д а также при поддержании значения равновесного рН водной фазы в пределах
4,8-5,0 и объемном соотношении органической и водной фаэ, равном 30-50:
:111), f2). Перешедший в водную фазу молибден выпадает иэ нее в виде полимолибдата аммония. Переводится этот. продукт в парамоли чат аммония путем растворения его и .ным раствором аммиака, фильтрования, унаривания фильтрата и отделения кристаллов от раствора.
Однако известные способы сложны, так как необходимо проводить трудоемкие операции для переведения полимолибдата аммойия в парамолибдат.
2
Из известных способов наиболее близким по технической сущности и получаемому результату является способ получения парамолибцата аммония нз органических экстрактов, содержащих молибден, водным раствором аммиака при поддержании в равновесной водной фазе конпентрацнн молибдена 150-500 г/л, свободной концентрации аммиака 1-5 г/л н объемном соотношении органической и водной фаз, равном 50:1. При таких условиях протекает твердофа зная реэкстракция молибдена, который выделяется в вице парамолибдата аммония (3) Однако при атом способе наблюдается повышенная загрязненность конечного продукта примесями и, кроме того, Образуется гелеобразный продукт и затруднено расслаиванне фаэ.
633811
Составитель В, Нечипоренко
Техред Н, Бабурка КорректорН, Ковалева
Редактор Н, Данилович
Заказ 6697/21 Тираж 613 Подписное
ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий
1.13035, Москва, Ж-35, Раущская иаб,, g. 4/5 филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул,- Проектная, 4 и объемном соотношении органической и водной фаз от 3:1 до 1:3, Пример . Молибденсодержащий водный раствор обрабатывают 15%-ным раствором полиалкилфосфорнитрильной кислоты в углеводороде.
Исходный раствор имеет следующий состав, г/л;
Молибден 4,1
Серная кислота 20,800 1Ф
Железо 0,320
Кальций 0,120
Магний 0,480 фосфор 0,144
Натрий 0,228 l5
Мышьяк 0,500.
В результате экстракции молибдена остаточное содержание его в водном растворе снизилось до 0,005 г/л, Полученный экстракт обрабатывают 39 водным раствором аммиака, содержащим
5% сульфата аммония, цри равновесном
I рН 6,7 и объемном соотношении органической и водной фаз, равном 1:2; рН рас твора регулируют изменением концентра-, З ции аммиака.
Объемное соотношение органической и водной фаз в процессе твердофазной реэкстракции регулируют путем циркуляции водного раствора. Образующиеся кристал- 3О лы парамолибдата аммония легко отделяют от раствора, Конечный продукт содержит 0,00017 вес, 0,0003% вес магния, 0,002% вес ЗЮ кальция, 0,002% вес железа и 0,04 вес натрия.
Крупность кристаллов 80-100 мкм.
В процессе реэкстракции не образуются труднорасслаиваемые эмульсии, отделение кристаллов ПАМА протекает без затруцнений.
Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет повысить качество конечного продукта и упростить процесс.
Форм ула изобретения
Способ получения парамолибдата аммония из органических экстрактов, содержащих молибден, включающий реэкстракцию молибдена водным раствором аммиака, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта и упрощения процесса, реэкстракцию ведут при равновесном рН=6,5-8Д5 и объемном соотношении органической и водной фаз vr 3:1 до 1:3.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Зеликман А. Н. Молибден. М., 1970, с. 158-174.
2. Авторское свидетельство СССР
И 396986,.кл, С 01 (39/00, 14.08,7 2.
3. Авторское свидетельство СССР
И. 447916, кл. С 01 Cj 39/00, 27,04.73.
