Способ выделения кристаллического пиперазина

 

635096

Пипераз(и(н

Угл е(в{одс{р{о(д ь.

Вода и {эти{ ьендиаии{н

335,0 4Я,9

349,0/50,9

1,5/0,2 (! ЕЬ:ЕСР ((З((Н

У: лслолорсд

Вода

330 0 98,4

).i

0,5 О, !

Вода и эт. (/(сндиам{:ьч

Д(е(э Tèë Сит р(и 3{)(,{ен

1! . {{е(орл з(ии

Выс.".{ко(к()Рпя((1{не {{(ол:.I.Э 11(1/! С! {{: ОСЬ(! 3 . «(Еl t{ Ь!

До 8 (5 5

"5 — 35

До 15

Вод(1 (э Е;i,!(i { «:;3;,;i(iH

Л:(э Е.{лое(тр:Ia)!{II!:

П:((пс ) 3 вин

В ысс1(с(1:(i F! (Ц Е! с (по-Е!I i,(ЕI I !

500 50,0

345/34,5

П{и(п с р а зи и .-d){!(III(!0i3TH;t! ИПЕ? 3 ЗЛЕ(3 П! {Л CI,uf(3 МИН

Д И Эгсн Л ОН717 Е«3 Ь((И(К и дчрупь(е (высо{кокп(;ПЯЩ(ИЕ:ГО{ЬП3(М{:;! Ь:

Вода

39 «8

5 10 (/2

10(Г10„0

5О л /8

1 2

Для это(го !7pezла«паепся с(по(СО{(б выделея(и я к(р{! с талг({! (че Око{по (пи(п е р аз!({и 2 ièÇ р е(а к(циоппиыгк с(месей, пог(учее{{нык але({н(и(ро{за{нис(м д(и.(гго(рэта(н{а, (диэтилентриамеин(2 С(ли эта-! пола(I{H!H3, путем (ввее(е(.(э(я з,,»еа(кци(с{!{(ну{о смеc» у»г;(ево(до{р(эдо{в с т.,е({ь((е!. 60 — 110 С, отгс{е({к(! геи(не{рази(иа в {в!(де азеот(р«оча;с углево ч с((р о{д{ом (и охла исдк-:ия е;о до 10—

60 С.

IIpH Оь(г(агжден{ии c)(ecH Г((1(пер 23ича (и y(pг(езо to«piic((ов до 10 — 60 С {7{роисходиг:вь(,телеипс {еор(пстас! IOB {из угле(вод{с(род{еьой с(меси,,после (его ии{перазин отде/ьяют от ж{е(дко;о «0{ста пка, на..-гр(и(мс)р, ф:(льтр(о{ва{е({е(е{м (или це(нт(р:(фу{г(ир(эва{н(((ем. Пос(уча юг пп({е(ераз((н в сеь{(1((ей кгьиста.(с{и (с«ое(ой фо{(эмг с = .истот»й 98 5 — 99 5",о, со{доржаще(((iB е(че тве примесей уг/(овод(э(»од»!. Дле(:полу-(з:{(:ья::. IIQP 33!II{if 2 ООЛЕЕ В»(СОКО(! ЧОЬСТОТЬ(; ГЛЕЗЛДО(роды /мо(рут {быть уда/!сны .-:утро, л/)Од;{з:::: кристалл(пеского пиперазин:.. азот J. « .-.е путем вакуумированпя пр! 50 — 6 ." С.

В это(м случаc .получают пиперазцн с ьи(. отой 99,9 /о. Уг/(еводародь(псслс отдсле— ния криста I;IQB пиперази;I; содержат до

1 /о .Il;9:(с{раз 1(е(2 Ii(:-(2(и раз{(«7(отс(я для .ьоаториого vIHiOBOiê{p2òíoãî,ис{(ольз(о(за{!(ия.

П:p (и {м e(p 1. >Пр((!;toлучееге((и эпиле{Е(д:(=1о({»па (из I!(3{порэтаиа (и,",ь(миа{ка в каче г«1с (70бо{ч{ны. ((i7!pioл11ктов«ОС(»аз« ются .:(".«-.. - ;Эа3 (1(, .пиэти/! е{!Ттриа мин, л ьеи{но эти I7!F(!Flåp 33(H;( ((„.(р.,:.римеси.

П»с,lc вы (Олее{{ия э п:(,TQ(((д(и{а{(((!((па остаCТ::Я {К 00{B»III ОСТ3 ТОК COi Та{За, i(3С. /о .

1(, 1000 г курос)ого с« "(",т,"."(; с г,э"..О, о,,. добавляют +00 г оенз(и-:à:«!3(p(il: Б,,-

ПЕ{(71(О!((IP KOII РЕП(11-!фа({НЯНИ{!(П((){И 2ПИОС фсрн(ьм . (3!B/!си:!i:.I H3,!(0 .Icl: íc, {имеютцсе(12 i CÎ")Е! И ЧЕСКИ (T3!P P. I О!((ОПЕ"ъ"-{-" (0 т Д ) 3К(Ь ((О

1 с т. ((ис1.,(0 95 С co!cта(ва, г(. (ac.

В Ода и этпл с.!ТН 2 м -: н 5 .-., 40 (Угле.во(до{роды 51,0/45,9

П и(п ер а э{и{и 5.0/4,5

Ф{ра(кц(ио 1 р(асслатьза(от, нижн{ий слой, СОДЕРИ(аЩГИЙ {В OCHioat(0(.«(-.!IHIBC(Í i(H3tÌIH! :(IH В ; ду, нап(равляют в (:!ро(цс{сс в»(де,че({{!(я э !е.л енди а((м{и{ил из вс с.пи ь v. С.({олъбоь{",,О.. Е» ((й

4 сл(ой — углеводе(роды,с,цр Е(месыо ((IF((!FQp2зина и эт(и/изн/д{иа.че((н{3 — (ьспользу(от п(он то{р(и{о .

Ф{ра(к(ьия 2 (т. (кип. 95 — 120 С),;t({OTO{py)o

> отбирают,до III!0(l(Hio!IÎ и(0-(ерпь((ва(н{ия (пе({пеipазин{а iB кчбо{вой ж{11д(коспи, имеет сост2!B, г/.1(ас. о .

Ф{)3{(щи(о 2 !азеопрот{ы пинсразина с углсз»д(ородам(и, (о(((пя(г({и{)({! Еьр(! 80 — !.20 С/ (з (Оклъждают до 50" С, {при этом и .({:(Оразин к р пстаг{г(изуется. У{г,wQB!ogoрол (.I) TQ /( фил»прования ((ели (и{(тр(е(фуп(1,;)ioB,".::.Ч(е;) от,lÑ;! (IIOT OT I(iPIFfiCT3/(Л{!Ь { ЕЛ с«ГО: Э !H "P 3 ЗЧ(!i13, :;., (л (ая, г/.1(ас. %:

2з;е )(1:;1 {! ь{и»3CTBC ) coc T 3 г .; (с

ВОЛ(1 !и э (и(iQE »а ми:(i! "J.3

Пипер азин 5/ 1,4

ЗО

Kt: гор ый в(месте; всрэье({ет:.: "-.Осг(((з {. {ч(е({еге(1 {исглользусгпся пов lc(p(FO. Пвгеуче:{({(»(й,{ор(иC I ii, I ill -«С{О (й !{Ii(FIQ033IF!. -,PIPO О, B ii!, Э, i/rC гпа фильг{рс i! .ðè 60 С азогом. I ."еле:.даг(е{е((!(я оста l(OB углеводо{р(о/(3 пс "уча!от пипсрлзи({ с чеьстотой 99,87% 0,;;!0Ä зе(цсства. В (x0!,п{еьпврлзин(а 97,2%; -, (сто{м

В 03 В Pата (ПЕ i{ I CP 3 BFIIFli3, ООЛСР ж 3 ((, C . 1«Э r . МТло{1одорода.(, !!2 зто{риче(ую pci:": {ф(ока(ьч{о

-О вы::Ол бл!зок (к !1(o!It(biccTIBPitf;{!0;t i, П,р .I м е р 2. 1(; рва,кци«ОHH.»й . " "I, !0Г{У {С{:{Е{()1. IKBT3/!F(TÈ×ÅOI((H:à 2МИЕП 0{в(1(!{{ЕЕ--{(( —, (этилс{е(приам.она. СОста(за, kp . ((, с..(оолв (яют смесь 2 кг угг(сзодорадов с т. ки;(. 125 — 130 С. При ре)кте(ф(({кац(пп(иа (НОл;.:I!!Ic, (ь)(с!он(ей 12 T3{pcëcl{:, (.(О{!{у -.2{от фра{к(циео 1 с т.,ки{п,,;(о 110 С, к=торал и{мест лва слоя. ВС(р)((н{е(й слой, о/(ержа(ци((у-,/(Р(1» IОРСЛЫ, (!(ГI )Е{Р»ь .- .".0 ". О (Ю3 i:;3 К", З F30. )!: \ i(3 с".)Сшен(ие, 2 i:.{иж{еоий слой соста»;I (г .;(а с.

1,00 47,2 =, {с:.;.Ii 3i!rHF! Il 1,00> 4/,2

П;.! — Сра:«ии 0,03/1,4

;)(i (. B0 t»{)0 (»! 6,09/4,2

1 . (« 1«1:> C« ""

635096

Ф О -э м; л вц з 3 o p е т е н и я

Вода и эт!илендиам!г!н

Д1!э тил ентр и а!м и!н

Пип!е!р азин

П ол!и а!м и1ны

3,3! 5,5

50.0 30,0

34,5,34,3

10,0/10,0

3 тт.s-, нт, 11!

".пт О.ги!к. 1964.

4. Патент США

;;смол!" .1951

Л :3103019, гкл. 203- — 44, ;е 2622084. кл, 2Ж вЂ” 268, Составитель А. Орлов

Текред И. Рыбкина Ес H е .ге; l!. Симхина

1тсда ктор В..Чирзаджанова

Заказ 766 1165 1!зд. ¹ 705 Тираж 526 Г1одппсно

Нг10 Государственного ковштега СССР по делам изобретена!! ", о крыт .:

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4г5

Тип.".а:1ьк. фпл. пр.zò. «Патент.>

Фракцию 2 с т. кип. 110 — 125 С среднего ссста!ва, масс. %: пиперази!н 48, угл-! вадоролы 52, кс!нде!нси!руют !и оклаждаю г до 30 С, и!р!и этом пиперази!н в виде,крнгс-па.злсв !вьвпадает в оса!дик,,а маточный р а! т зс!р угл еводо1родов отделяют от кр;1стас!лиг!еакого г!!и!перази!На фильтрова!Нгием и

:!Е:.,рЕЕpb!BHO .ГОда!От В !КОЛОННу дЛя ИСЧЕргПЫза н:,,.! Hcсго !ггинте1рази!На.

ПО СКС!Нв! а Н!И!1! В Ы1д Е!ЛЕН!И я ЛЧ!гПЕр а Зг!!На (тем!пера тура 123" С), получают кристал. : . ! ес!таей продукт, содержа цц!й, liv масс. % пн!перазн;! 38,9/98,5, углеводороды 0,6 1,3, и л1аточ!! i !Й pacTBD:1, содержащиЙ, к2 масс. pj> у:.,Iåao.Tñðoды 1,3 97,7, и!тперазин 0,03!2,3, !

КОТС1рЫ!! ГПСПгОЛЬЗувт Л01ВтоОр!НО. ДЛя ЛОЛНО-! го уд а I CHlzi я углов одс!р!Одов !получен!н ьгй кр!Пст;I,ITIII÷åc!Ièé lпиперази!н выдерживают

15 !тик !при 40 — 30 С !в ва!кууме (30 — 100 лглг;рт. !Ст.) . Выделивш!иеся углеводороды т;та!влг!ва!От !Н воз!в!ра!щают IIIcIBTop>HQ !в процесс. После дс!пол!Нительн!Ой очист!!еи !получают пиперази!н с в!истотой 99,9%. Степе ь !

Зыделен!ия п!1тперааина с учетом возврата

99 7%

П р игм е р 3. К смеси,:аналог!!чной npzfмеру 1, состава, гЬ!ас. %. дооаaляют 200 г гексана (T. кпл. 68 С), В,рЕЗуЛЬТатЕ !ПЕ1рнодИгЧЕС!КОй рЕК и:,!ф !Канин

ГПРИ атгМОСфЕ!РГН!ОМ Да!ВЛЕНИИ ЛОЛУЧаЮт фРаГК,ц но 1 с т..к1!п. 60 — 70 С, го,!е!ржащую, г, а!ас.,1. вола и этплсндпам!!н 3,4, 5.6. -e:<сгвн 90.6 94,4.

Ф ракц!ию 1 раосла!ивают, нижн!Пй слой

3Tl > cH3II а 1f ffiH a: I 30!bi 0T5zfPaIoT> !веР.ен ий—

C.-.Ë ÐH ËaC," ÝÄ H b; É, ВОЗ!В Ра Щают !В КОгЛО!Н!НУ.

Фра, и:нс 2 с -,. ки!и. 68 — 69 С отбирают

До ПОЛ НО;О Ч !С г! ЕРП Ы!3 а!Н!ИЯ !П!И!ПЕРа ЗИ!Н а, ОХ.—.аждают до 30 С, пр!и этс!м !Пиперазин,к1рзи..талл:!31ется, а углеводород !напреры!вно

:-Оззраша !О г:- колон!Ну. Поплучают 34 ! 98 5,p ) и:"..Нграз!г!на с чисто то!! 99,3%.

С IocOÉ,ÇÜ!,е.. Г!- .:ив к .»!!стас!л! ческОГО и и:.ераз:Iна:!3 рва кцп01:-зны. омесе!1, пол" че1-:(;:. Ь. X а1! .. ::":!РОЗ 3 Н!:! E"..:,.тн!. » IOIP3Таата, Д11ЭTlfр! ЕН :1нам:1-,":..!лчl:э"-..". íoclà ìïía, !п тем cI T:1 " ; 1J, I: . гноi!C .. ..1Л!!ЗЗЩ1И ПЗ Ci ta.;!„I H

1 О . -!TO. С ЦЕЛЬЮ гСПРОЩЕНИЯ ПРОЦЕССа ВЫЛ !О1ЕНй!и,! ПОЗЬ .Ц!С!На!Я %ifCTOTbl ЦОЛЕБОГО

ПООД КГа, 3 .It3ëff гОННТ!О СМЕСЬ. СОЛ РЖ2-! цу о,:i:iaе:; аз!i Н, ззсдя уллеводор здь . C .1е:!п. 60 — 110 С, О проня!От !и!11::о;133.1:s в

:-.:.. дЕ гаЗ:зтро. а С у.-ЛЕВОдОрОдОМ И ОКЛаж—..1гОТ Е: О дО 1Π— !1Г С.

11 с туч !!и л: I:f i. :ц1с! ) . 3 ц1г 1, и о! ГH я т ь : с во

=.-:!гмание пр:! э спепгпзе:

1. Лзтс!рское Оъпдетсльст!Зо СССР " -Д003Ч6 и" Z 9 Г1 О95 00 19;

2. П".Тенг CI 1А Л 919275. кл. 260 — 268, уб I lк 103, 5