Способ концентрирования никеля

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

G01N1/38 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДВТВЛЬСТВУ

Своз Советекии

Социалистическик

Республик

<»»»652120

» д

ФФД:,." :,":":-:. »»

1 (61) Дополнительное к авт, свнд-ву (22) Заявлено 05.03.76(21) 2333885/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано15.03.79.Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 18.03.79 (51) М. Кл, С 01 О 53/00

Я 01 Й 1/28

В 01,0 11/04

1 ееудврстееиный иеиитет ссср ее делам изебретеиий и открытий (53) УДК 546,742

:66. 061.52 (088. 8) Й. Г. Гамбаров, К. 3. Гусейнов и Р. Ф. Фати-Зале (72) Авторы изобретения

Азербайджанский ордена Трудового Красного Знамени

Государственный университет нм. С. М. Кирова (71) Заявитель

» (54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НИКЕЛЯ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам концентрирования никеля для последуюшего его определения.

Известен способ фотаметрнческого определения никеля с применением в качестве органического реагента тиогликолевой кислоты fl).

Однако прн использовании тиогликолевой кислоты не происходит концентрированин никеля. 30

Известны способы концентрирования никеля путем экстракции различными органическими растворителями .в присутствии органических реагентов: диметилглиоксима, рубеановодородной кислоты и т.д. (2j.

Недостатком указанных реагентов яв ляется невысокая избирательность.

Наиболее близким к предлагаемому.по технической сушности и достигаемому ре- ® зультату является способ концентрирования никеля, включаюший его экстрвкцию органическим растворителем, например хлороформом, в присутствии органического реагента, дитизона, для последуккиьго фотометрического определения (31.Однако этот способ не позволяет избирательно концентрировать никель нз очень разбавленных растворов и отделить его от других веществ.

Цель изобретения - увеличение степе ни концентрирования.

Это достигается тем, что в качестве органического ревгента используют хлорэтиловый эфир тиогликолевой кислоты.

Синтез его очень прост и сводится к следуюшему: смесь 1 г/мол тиоглн рлевой кислоты с 5 гlмол этиленхлоргидрина охлаждают льдом и при перемешивании пропускают хлористый водород до насышения раствора. Затем содержимое кало бы нагревают при 80 90 С в течение

8-12 ч. Продукт реакции экстрагируют бензолом, бензол отгеняют, a остаток перегоняют в вакууме.

3 652120 4

Ф ор па реагента: на отделение и определение никеля. Найдено, что определению никеля не мешают

И-СН -СН -О- С-СН -ЬН.

М g II Я бопьшие количества (миппиграммовые)

4 ° jn, leg, Хпорэтипоаый офир тиогпикопевой щ :. . 4 пОты (HR ) образует с никелем соели- бг,,53(ill), As04 Cr04 М }04 %04 А8. нение желтого цвета. Оптимальными ус- Р„З+ () з повиями явпяются: pHрпт 7-9 Л®щ 335- g.a+ < p1 3>

340- нм, Сам реагент. поглощает в дапе-

T ++ +б образует осадок и подавляет аксткой ультрафиолетовой области. рацию. Мешает о . Не мешают также р.ци . М Со + Н

Комплекс екстрагируется бенэопом, ;- .толуопом, хлороформом, СС64, нормальным С 03 F С 0 и изобутиповым спиртами. Лучшими экстрагентами являются хлороформ, бензоп, вйнная и янтарная киспоты, пирогаппоп, н-бутиповый спирт., пирокатехин. Мешают: С 0 4 (1:12) pgOy

Экстракция идет быстро, без фпотации. (1:12), лимонная кислота (1:13) триДпя попного отдепения фаз достаточно пон.Б (1:5). Как видно, реакция не толь30секундное перемешивание. ко позволяет избиратепьно концентрироП р и м e p j, К водному раствору вать никель, но и избирательно определять соли никепя добавпяют 3 мп 0,5 /-ного его. о

20 раствора реагента, устанавливают рН 9 Пример 2. Для проверки абсои экстрагируют 10 мц хлороформа. По пютного и относительного концентрировасобственной окраске экстракта можно ния и определения никеля приг"отовпена оиредепить g > „o заранее построенному искусственная смесь из спедуюших эпе25 с3 б вочиому графику, лозвопяюшему ментов, мг: ri 5,58; СоЮ12,7, М 9,7, опредепять 5,9»176 мкг/ 10 мп никеля. f 19 мг,СоЯ,На1,5, 6 0 15,7, Общий

Ошибка onредепения низких концентраций обьем смеси ... составляет 10,50, 100, и равна 14%, уменьшаясь при высоких 150 мп. В смесь вводят различные копиконцентрациях И1 до О, 8%. чества никеля и определяют его копичестИсспедовано впияние посторонних ионов ва по калибровочному графику (см. табпи36 и маскируюших комппексообраэоватепей цу) . Определение никеля в искусств@иной смеси (кол-во ttR -3 мп, 0,5%, 61 cM) 28,3

29,35 0,095

41,09 0,130

5283 О 180

64,57 0,220

Предложенный способ пригоден дпя экстракционно-фотометрического oripeneпения никеля в самых различных обьектах .

3,4

2,7

1;5

0,9 ческого реагента применяют хпорэтиповый эфир тиогликолевой кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Яковлев П. Я. и Малинина "P. Д.

Тионамид в анализе металлов. М., Метаппург, 1969.

2. Анапитическая химия никеля. М., "Наука, 1966,. с. 151-155.

3. Зопотов Ю. А., Кузьмин Н, М.

Экстракционное концентрирование. M., Химия, 1971, с. 48-53.

Формула изобретения

Способ концентрирования никеля, вкпю» чаюший экстракщпо его иэ растворов ор-, ганическим растворитепем в присутствии органического реагента дпя последующего его рпределення, о т п и ч а ю m и,,й» с я тем, что, с цепью увеличения степени концентрирования, в качестве органиТираж 5 90 Подписное,ЦНИИПИ

Заказ 967/22 фипиап ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектная, 4