Устройство для ввода жидкой пробы в газовой хроматограф

 

О П ИС-А "К Й" Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

«»651727

К ПАТЕНТУ (61) Дополнительный к патенту— (22) Заявлено300474 (21) 2025441/23-25 (23) Приоритет (82) 0 4. 0 5 . 7 3 (51) М. Кл.

<з 01 N 31,/08

Государственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (81) 7316247 (И) Франция (ЬЗ} УЛК 543. 544 (088. 8) Опубликовано 050379.Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 050379

Иностранцы

Патрик Валантен и Жермэн Аженбах (Франция) (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма Антреприз де Решерш э д Активитэ Петрольер (ЭЛФ) (Франция) (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВВОДА ЖИДКОЙ ПРОБЫ

В ГАЭОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

Газовая хроматография является спосОбом разделения, который заключается в вводе пробы разделяемой или анапизируемой смеси в колонку, заполненную избирательной (селективной) неподвижной фазой, например твердым адсорбентом в случае хроматографии газ-твердое тело или инертным твердым веществом, пропитанным жидким абсорбентом, в случае газожидкостной, хроматографии.

Под действием газа-носителя проба продвигается вдоль колонки, и в зависимости от сродства компонентов разделяемой смеси к неподвижной фазе,1 твердой или жидкой, эти компоненты перемещаются по колонке с различной скоростью и поэтому на выходе из колонки разделяются.

Метод ввода пробы является важным фактором для достижения хорошего разделения в хроматографической ко лонке, и наилучшие результаты полу-. чают, когда кривая изменения концентрации введенного вещества(в зависимости от времени) представляет собой прямоугольник.

Так, в начале ввода концентрация введенного вещества достигается мгновенно, поддерживается постоянной в

I течение всего времени ввода и в конце мгновенно приводится к нулю.

Введению пробы таким способом препятствуют попадающие в колонку до и после введения пробы хвосты и языки разделяемой смеси, которые нарушают равновесие внутри колонки, между находящимйся в ней фазами и ухудшают разделение анализируемой смеси.

Когда разделяемая смесь находится в жидком состоянии, ее направляют в испаритель для перевода в газообразное состояние, а полученный газ переносится затем в колонку газом-носителем. В начале ввода пробы открывают впускной клапан, находящийся на питающем трубопроводе жидкости по направлению к испарителю, в конце ввода закрывают этот клапан.

Характеристика ввода не имеет при этом вида прямоугольника из-за попадания в колонку по окончании ввода небольшого количества разделяемого продукта, образующегося иэ-эа диффу-. зии молекул жидкости, задержанной между впускным клапаном и камерой испарения и уносимой газом-носителем в конце ввода. Недостаточная герметичность впускного клапана, особенно

651727

15

25 когда он находится,на входе в испаритель и, следовательно, подвержен влиянию высоких температур, может также служить причиной попадания следов разделяемой смеси в хроматографическую колонку по окончании ввода.

Известно устройство для вэода пробы (1), в одной камере которого предварительно испаряют жидкую пробу, затем ее переводят во вторую герметическую камеру и впрыскивают, в колонку под давлением газа-носителя.

Устройство не обеспечивает прямоугольного изменения концентрации пробы в газе-носителе в зависимости от времени.

Впуск испаренной пробы в камеру, содержащую газ-носитель, вызывает не только удаление газа-носителя, но также смещение пробы и газа-носителя и, соответственно, медленное понижение концентрации при выходе из камеры ввода.

С другой стороны, в этом устройстве скорость ввода и количество вводимой пробы в каждом цикле устанавливают в зависимости от расхода газа-носителя и объема герметической камеры.

Известно также устройство для ввода жидкой пробы в хроматограф, содержащее источник жидкой пробы,соединенный с источником давления и испарителем трубопроводом с впускным клапаном и трубопроводом для.подвода газа-носителя к испарителю (2) . Это устройство является прототипом изобретения.

К недостаткам устройства относится невысокая точность дозирования из-за образования хвостов пробы, остающихся в подводящих трубопроводах и испаряющихся в хроматограф после ввода пробы.

Цель изобретения — повышение точности дозироэания за счет удаления остатков пробы из подводящих трубопроводов.

Поставленная цель достигается за счет того, что устройство снабжено резервуаром для рекуперации и двумя дополнительными трубопроводами, соединяющими резервуар для рекуперации с трубопроводом, соединяющим источник пробы с испарителем, в месте, равноудаленном от испарителя. Каждый из дополнительных трубопроводов снабжен клапаном, причем пропускная способность клапанов различна. Резервуар для рекуперации соединен трубопроводом с источником жидкой пробы.

На чертеже показана гидравлическая схема .Устройства.

Устройство состоит из источника 1 жидкой пробы, соединенного трубопроводом 2, снабженным впускным клапаном 3, с испарителем 4 и хроматогра30

4 фической колонкой %. Трубопровод 2 разделен впускным клапаном 3 на части 2а и 26. Жидкая проба предварительно вводится в резервуар I через трубку 6, снабженную клапаном 7, давление устанавливается в резервуаре при помощи газа, поступающего по трубке 8, снабженной клапаном 9.

Трубопровод 2, соединяющий источник пробы 1 с испарителем 4, имеет также регулирующий клапан 10, установленный до впускного клапана 3; между впускным клапаном 3 и испарителем 4 находится ответвление ll, от которого отходят дополнительные трубопроводы 12 и 13, соединяющие этот трубопровод 2 с резервуаром 14 для рекуперации. Трубопровод 12 снабжен быстрооткрываемым клапаном 15, а трубопровод 13 — клапаном 16, пропускающим только слабый поток газа. Испаритель 4 непрерывно питается газом- носителем через трубку 17.

Резервуар 14 для рекуперации соединен с источником 1 пробы посредством трубопровода 18, снабженного клапаном 19; к резервуару подсоединен также трубопровод 20 для выхода газа, имеющий клапан 21.

Устройство работает следующим образом, Колонка непрерывно продувается газом-носителем, выходящим из испарителя 4. Источник 1 пробы находится под давлением, превышающим давление. при входе в испаритель; открывают впускной клапан 3, йричем клапаны 15 и 16 закрыты. Жидкость, находящаяся в источнике 1, подается по трубопроводу 2 при скорости расхода, установленной регулирующим клапаном 10, в испаритель 4, в котором îíà превращается в газ и иэ которого она вытекает непрерывно в смеси с газомносителем в хроматографическую колонку 5. Когда достаточное количество этой пробы введено в колонку, останавливают подачу закрытием впускного клапана 3 и мгновенным открытием клапана 15. Благодаря открытию кладана 15 проба, оставшаяся в трубойроводе 26, находящемся между впускным клапаном 3 и испарителем 4, мгновенно удаляется под давлением гаэаносителя по трубке 12. Происходит быстрая продувка трубопровода 26; остаток пробы под напором газа-носителя стекает в резервуар 14 для рекуперации, в котором газ и жидкость разделяются.

Как только трубопровод 26 очищен от пробы, клапан 15 закрывают и открывают клапан 16, создавая таким образом в трубке 13 слабый поток гаэа-носителя, выходящего иэ испарителя 4. Эта слабая утечка газа-носителя увлекает в резервуар 14 для рекуперации следы пробы, могущие утечь из впускного клапана 3 во время эымы651727

Формула изобретения

Составитель Л. Жаркова

Редактор T. Орловская Техред З.чужих Корректор А. Кравченко

Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 879/59

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вания газом-носителем пробы, предварительно введенной в хроматографическую колонку.

Затем закрытием клапана 1б и открытиеМ впускного клапана 3 обеспечи вают ввод -новой жидкой пробы в хрома тографическую колонку. Цикл повторяется.

СоГласно варианту изобретения, можно вводить жидкую пробу в колонку, оставляя непрерывно открытым клапан lб, так как расход пробы, способной утечь„ очень мал по сравнению с расходом, установленным регулирующим клапаном 10.

Можно извлечь из резервуара 14 газ-носитель, втекающий в него по трубкам 2 и 13, при помощи трубки 20, снабженной клапаном 21; затем, пропустив через систему регенерации, газ-носитель снова возвращают в испаритель 4.

Жидкость, рекуперированная в резервуаре 14, может вернуться по трубе 18 в источник 1 пробы.

1. Устройство для ввода жидкой пробы в газовый хроматограф, содержащее источник жидкой пробы, соединенный трубопроводами с источником давления и с испарителем, о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повьпаения точности дозирования за счет удаления остатков пробы из под5 водящих трубопроводов, оно снабжено резервуаром для рекуперации и двумя дополнительными трубопроводами, соединяющими резервуар для рекуперации с. трубопроводом, соединяю ï щим источник пробы с испарителем, в месте, равноудаленном от испарителя, при этом каждый из дополнительных трубопроводов снабжен клапаном, причем пропускная -способность обоих клала15 нов различна

2. Устройство по п. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что резервуар для рекуперации снабжен трубопроводом, соединяющим его с источником жидкой пробы, Источники информации, принятые, во внимание при экспертизе

1. Патент COIA Р 3352089, кл. 7325 422, 1967.

2..Хпексеева К. и др. Препаративная газовая хроматограФия. М., 19б4, с. 14,