Неподвижная фаза для газовой хроматографии
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советекни
Соцналнстнческнк
Веспублнк
".7 Б (61) дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлеио080477 р1) 2471298д3-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) N. Кл. G 01 N 31/08 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий (63) УДК 543.544 (088.8) Опубликовано 250479. Бюллетень № 15 Дата опубликования описания 2004.79 И.П.Юдина, К.И.Сакодынский, Ю.A.Þæåëåâñêèé, Т.В.Курлова, В.П.Милешкевич, Г.Н.Семина и С.В.Цехановская (72) Авторы изобретения (7!) Заявитель (54) НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОВОИ ХРОМАТОГРАФИИ Изобретение относится к области ,разработки неподвижных фаз для гаэожидкостного хромотографического анализа смесей соединений. Известна неподвижная фаза, представляющая собой полиметилсилоксаны с различными функциональными группами у атома кремния (1) . Известна также карборансилоксановая фаза для разделения смесей высококипящих соединений (2) . Для разделения кремнийорганических и органических соединений известно применение силоксанового полимера с цианалкильными группами (3) . Одн ако указ анные неподвижные фазы при многих своих достоинствах — высокой термостойкости, имеют недостаточную селективность к отдельным классам органических и кремнийорганических веществ, а именно, к полярным соединениям, особенно имеющим высокую температуру кипения. Поэтому проблема получения неподвижных фаз, обладающих высокой избирательной @ способностью при высоких температурах, является очень актуальной. Целью данного изобретения явилось расширение ассортимента селективных ,неподвижных фаз для газо-хроматографйческого разделения, которые позволяли бы анализировать сложные смеси органических и. кремнийорганических соединений, обладающих различной полярностью и имеющих термостойкость полидиметилсилоксанов и удовлетворяющих следующим требованиям. 1. фазы должны иметь достаточную селективность для возможно большего количества классов химических соединений; 2. работать в широком интервале температур в течение длительного времени с различными высокочувствительными детекторами; 3. быть сравнительно доступными. Поставленная цель достигается за счет применения полидиметилсилоксанового полимера с силоксарофенантреновыми группами в боковой цепи в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения различных классов органических и кремнийорганических соединений, имеющих вид Ы 0 Введени е сила к с ар офен антреновых групп в молекулу полидиметилсилокса2,38 u = 2,73 Вязкость полимера: >> = 1000 пуаз Общая формула полимера: 20 сн НО((й-О) — (6 -01 ф Н, <-a, a n CH / 0 Щ где n = 50-5000, а = 0,25 Анализы различных классов соединений проводились на хроматографе с катарометром и пламенно-ионизационным детектором при различных температурах, а также в режиме программирования температур. Ниже следуют примеры, иллюстрирующие, но не ограничивающие применение данного изобретения. Во всеХ приведенных ниже примерах неподвижная фаза наносилась на носитель- 40 хроматон N-AW в количестве 20% от его веса. Длина колонки — 2 м, диаметр — 2 мм. Хорошее разделение смеси спиртов на предлагаемой фазе показано на при- 45 мере разделения смеси спиртов C6-Cyq при t = 90 — 215 С (6 град/мин).Следует отметить хорошую форму пиков и отсутствие хвостов, характерное для сильнополярных фаз (фиг. 1) . Селективность фазы продемонстрирована на примерах разделения иэомеров различных соединений: 1. смесь изомеров хлортолуолов иг. 2 (a ) В смеси присутствуют дихлортолуолы, три — и тетрахлортолуолы и, как видно из хроматограммы,они все выходят на позволило провести разделение различных классов органических и кремнийорганических соединений, особенно это относится к ароматическим соединениям, имеющих в силу своих химических характеристик, высокую полярность . и высокую температуру кипения и плав- 5 лени я. Были определены основные характеристики неподвижных фаз, которые приведены ниже: Растворители: гексан, хлороформ, 10 толуол. Физическое состояние: бесцветный каучукоподобный полимер. Максимальная рабочая температура: 300 С Константы Роршнайдера 15 (при 100 "С): х = 0,81 у = 1,51 z = 1,94 четкими симметричными пиками при = от 147 до 225 С (б град/мин) . 2. Изомеры N N — диэтиламид— f толуиловой кислоты. Температура кип. изомеров: 0 — ДЭТА-152-153 С при 9 мм рт.ст. м — ДЭТА-151-153 С при 10мм рт.ст ° и — ДЭТА-153-154 С при 6 мм рт.ст. Температура разделения — 225, 3. Изомеры анизидина. Разделение проводили при температуре -190 C (фиг. 3) . Как видно иэ хроматограммы, изомеры выходят четкими пиками без хвостов в виде свободных оснований, без перевода их в трифторацетамиды. 4. Изомеры динитротолуола. Температура — 225 (фиг. 5) . Выходят четкими пиками эа сравнительно короткое время. В качестве примеров разделения можно привести хроматограмму разделения смеси кремнийорганических соединений, содержащую метилпропилдиметилциклосилоксаны (фиг ° 4), полученную при t = от 138 до 245 С (б град/мин) Смесь высококипящих ароматических соединений (нафталин, 2-метилнафталин, дифенил, 1,5 — диметилнафталин, дифениленоксид и фенантрен) разделена на предлагаемой фазе при температуре 218 Преимуществом предлагаемой нами в качестве селективной неподвижной фазы полидиметилсилоксана с силоксарофенантреновыми группами в боковой цепи в отличие от известных фаз является возможность селективного анализа различных классов органических и кремнийорганических соединений, особенно следует отметить специфичность к ароматическим аэотсодержащим соединениям, при сохранении термостойкости полидиметилсилоксана. Формула изобретения Применение полидиметилсилоксаноаого полимера с силоксарофенантреновыми группами в боковой цепи в.качестве неподвижной фазы для газо-хроматографического разделения различных классов органических и кремнийорганических соединений. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 9 204015, кл. G 01 N 31/08, 1965. 2. Патент США Р 3660966 кл. 55-6 7, 1974. 3. Авторское свидетельство СССР Р 304493, кл. G 01 N 31/08, 1971 ° 858471 фиг 2 ф.иЮ нии У ф7ГНЯ, Мин фиа М фиа.8 Фиг.5 ЦНИИПИ Заказ 2046/39 Тираж 1089 Подписное Филиал ППП Патент,г.ужгород,ул.Проектная,4 fd s5 фрррр мгам re Ярриу мин 5 1Р 1Х N Юрга, vurr.
