Способ определения тантала

 

Со1оз Советских

Соцналистииесиих

Республик п 652484

p, „ .

I (61) Дополнительное к авт. свиа-ву (22) Заявлено 03.02.77 (21) 2450081/23-26 с присоединением заявки рА (23} Приоритет

Опубликовано 15.03.79.Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 17.03.79 (51) М. Кл.

g 01 а1 31 О2

;:С 01 (j 35/00

Гваударатаааиый хаиатат

СССР аа далам, ааааратааай н атиритай (53} УДК 543.21:

:546. 883 (088. 8) (72} Авторы изобретения

С, H. Суворова и 3, К. Стегендо (71} Заявитель

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТАЛА

Изобретение относится к области аналитической химии, и в частности к способу определения тантала в гвердосплавных смесях и сплавах.

Известен способ. отделения тантала и ниобия от титана и редкоземельных элементов, основанный на осаждении тантала в виде гидроокиси из сернокислых растворов водным раствором аммиака в присутствии щавелевой кислоты (1).

Этот способ предусматривает обработКу, раствора, содержащего перечисленные элементы, шавелевокислым аммонием или щавелевой кислотой, подогрев расч вора go 60-65 С и последующую нейО трализацию водным раствором аммиака до рН 4-6.

Таким образом, в известном способе отделение ниобия и тантала от титана осуществимо только в слабокислой или близкой к нейтральной среде. При увеличении рН раствора до 7 и выше титан также начинает выпадать в осадок и разделения не происходит.

Кроме того, в известном способе аммиак используется не для образования гкдроокисей, а для нейтрализации избыточной кислоты и создания необходимого рН, осаждение тантала и ниобия происхо дит в результате кислого гидролиза.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения тантала в твердосплав10 ных смесях и сплавах, который характеризуется тем, что после растворения образца вольфрам и титан переводят в растворимое соединение добавлением в раствор перекиси водорода, а тантал осаж15 дается органическим реагентом Р -нафтохинолином с последующим прокаливанием его до пятиокиси (2).

Недостатком известного весового способа определения тантала в твердосплав20 ных смесях и сплавах. осаждением его

Р -нафтохннолином является продолжительность проведения анализа (18-20 ч) и применение токсичного соединения

3 652484

Составитель А. Жаворонкова

Редактор Т. Невятко Техред Н. Бабурка Корректор А. Власенко

Заказ 1052/42 Тираж 1089 Подписное

UHNHfIH Государственйого комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„д. 4/5

Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул. Проектная„4

Р-@афтохинолина. Кроме того, в виду концерогентности ф-нафтохинолина выпуск его предприятием химической промьлнленности СССР и зарубежйыми предпри» ятиями прекращен, . 5

Иепью изобретения является сокращение времени анализа тантала в твердосппавных смесях и спдавах.

Сущность предлагаемого способа оп редепения тантала в твердосплавных сме сях и сцпавах, содержащих вольфрам, ко« бады, титан и тантал в различных процентных соотношениях, заключается в том, что твердосплавную смесь расворяк т, ь смеси неорганической кислоты и ее соли, например Н Ь О4+ (ИН, ) 504, и затем.добавляют щавелевую кислоту, гидроксиламин и аммиак. При этом тантал осаждается в виде t èäpîîêèñn, а вольфрам, кобаиьт и титан остаются в растворе, что позволяет проводить amaпиз без предварительного отделения мешающих компонентов.

Мешавшее влияние вольфрама и кобальта устраняют за счет введения щавелевой кислотй, а òèòaía - за счет введения гидроксиламина, образующего

, с титаном в аммиачной среде растворимое комплексное соединение; если не вводить гидроксиламин, титан количест . венно в виде гидроокиси так же как и тантал будет выпадать -в осадок.

Пример. Навеску смеси или сплава 0,1-0,5 г растворяют в смеси, сосзз жяшей из 5 г аммония сернокислого и

10 мл серной кислоты концентрированной.

После растворения навески в холодный раствор приливают 50 мл 10%ного раствора щавелевой кислоты и добавляют

10 г гидроксиламина (сернокислого или сол нокислого). Поливают объем раствора примерно до 100 мл. Нейтрализуют аммиаком по конго. добавляют 50 мл аммиака s избытке. Растворы нагревают

go кипения и оставляют для коагуляции на теппой плитке. Затем фильтруют через фипьтр синяя пента и промывают.

Фильтр помешают в платиновый тигель и сжигают, а осадок прокаливают в муфепьной печи при 900 С до пятиокиси и взвешивают.

Таким образом, для определения тантала в твердосплавных карбидных смесях и твердых сплавах, содержащих титан и тантап наряду с вопьфрамом и кобальтом, необходимо совместное присутствие в растворе обоих компонентов избытка ам- : миака и гидроксиламина.

Формула изобретения

Способ определения тантала в твердосплавных смесях и сплавах, включаю1 щий растворение образца в смеси кислот, осаждение тантала и последующий анализ весовым методом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокрашения времени,анализа, осаждение тантала проводят в присутствии гидроксиламина и избытка аммиака.

Источники информации, принятые во внимание при вкспретизе

1. Физико-химические исследования соединений редкоземельных элементов, "Апатиты", 1975, с. 66-69.

2. Шербаков В. Г., Стегендо 3. К.

Заводская лаборатория, № 2, 1960, 139-1. 42в