Способ определения органического углерода в водных растворах

 

нч 11ф, j

<в 655965

Союз Советских

Соцреалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДВТЙЛЬСТВУ (6l) Дополнительное к авт. свид-ву(22} Заявлено 13.09. 76 (2! ) 2401372/18-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет

Опубликовано05.04.79.Бюллетень № 13 и (51} M. Кл.

G 01 N 31/00

Гоаударстевавй «ататат

СССР в аллам тарвтаааа н атхрытаа (53) УДК543.544

: (088.8) Дата опубликования описания 09.04.79 (72) Автори изобретении

В. Г. Резчиков н Т. С. Кузнецова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО

УГЛЕРОДА В BOQHbfX РАСТВОРАХ

Изобретение относится к физнкс -химическим способам определения состава жидких веществ.

Известен способ определения углерода в воде, согласно которому углеродсодержащие примеси в воде окисляют в 5 реакционной камере до двуокиси углерода с использованием реакторов нлн катализаторов прн температуре б00»1200 С с последующим определением,двуокиси угперода известными методами (1 j.

Указашый способ имеет низкую чувствительность определения, сложен в проведении анализа, требует чистых реагентов н катализаторов.

Известен способ определения органического углерода в водных растворах, заключающийся в превращении пробы вод-, ного раствора в метансодержащую смесь и хроматографическом анализе метана, 20 по количеству которого судят о содержа» ннн органнческого углерода (2 .

Однако нэвестный способ имеет ряд существенных недостатков: сложность

2 аппаратурного оформления и проведения анализа, обусловленная применением высокотемпературных реакционных камер н большого числа веществ (каталнзаторы, газы); загрязнение анализируемого вещества (воды) примесями углерода за счет используемых газов, катализаторов и стенок реакционных камер.

Цель предлагаемого изобретения - повышенне точности определения н упрощение способа.

Для этого превращение пробы осущест вляют в инертной атмосфере электрическим разрядом.

На фиг. 1 изображена прннципнальная схема устройства, реалнзующего предлагаемый способ; на фнг. 2 изображена хроматограмма, полученная прн аналнэе воды, содержащей 0,05% фенола, с нспользован ем катарометода; на фиг. 3 нзображена хроматограмма метана, полученная прн анализе воды, содержащей 0,05% фенола, с использованием пламенно ноннзационного детектора, 655965

Сущность предлагаемого способa заключается в следующем. В линию 1 гаэаносителя включается реакционная камера 2. После продувки камера отсекается кранами 3, 4, через резиновое уплотнение 5 в рк>мочный .4еталлический электрод 6 вводится проба воды, включается электрический разряд, создаваемый генератором 7. После выключения разряда продукты пиролиза иэ разрядной камеры газом-носителем подаются в хроматограф 8.

Реакционная камера представляет собой кварцевый цилиндр с полыми электрододержателями, в один из которых устанавливается конусный, а в другой - рю15 мочный металлический электроды. Высокая температура электрического (дугового) разряда обеспечивает полное разложение углеродсодержащих примесей на углерод и элемент и образование метана. Отсутсч вие s реакционной камере посторонних веществ и разо .рева стенок камеры исключает загрязнение анализируемой про= бы примесями углерода.

Пример реализации. Испытание пред25 лагаемого способа проводится на установке, изготовленной, согласно приведенной на чертеже <хеме.

В.качестве газа-носителя используют гелйй марки ВЧ, предварительно очищенный молекулярныМи ситами, охлаждаемыми жидким азотом. Расход гелия составлял 50 мл/мин. Хроматографическая колонка длиной 1 м заполняется активиро35 ванным углем марки СКТ. Темперйтура колонки составляет 130 С. Регистраиию метана проводят пламенно-ионизационным детектором. ,Реакционная камера представляет собой

40 кварцевый цилиндр, в торцы которого на вакуумном уплотнении вставляются полые металлические электрододержатепи. Электроды изготовляются из молибдена. Обьем камеры составляет 10 мл.

Реакционная камера 2 >предварительI нэ продувается газом-носителем, затем отсекается кранами 3, 4, Давление гелия в камере составляет 1,6 атм. Проба воды (10 мкп )микрошприцем через вакуумное резиновое уплотнение в боковой цилиндрической поверхности камеры помещается в рюмочной электрод. Затем включается дуговой разряд (.У * 3 Л) на пать секунд. После выключения разряда 55 поток газа-носителя направляется ч рез реакционную камеру и продукты ниролиэа поступают в хроматографическую колонку и далее в пламенно-иониэационный детектор. Электроды в камере практически не разру>иаются, и их можно использовать многократно беэ замены. От>сутствует также их загрязн ние продуктами. пиролиэа.

Количественное определение содержания углерода в воде проводят методом абсолютной калибровки по углероду.

Эталонные растворы готовятся на основе предварительно очигпенной воды от углеродсодержащих примесей путем добавки в нее различных органических веществ.

Для построения калиброванных графиков в реакционную камеру вводится проба воды с известным содержанием углерода. Под действием электрического разряда в камере происходит образование метана, значение высоты пика которого, фиксируемого на хроматографе, строго соответствует вводимой концентрации углерода.

Графики. строятся в координатах Gg fl—

Д > С, где 11 - высота пика метана; — концентрация углерода.

Относительная чувствительность определения общего органического углерода составляет 1 ° 10 мг/мл, абсолютная-4.

1 10 г. Время анализа не более 2 мин.

Формула изобретения

Способ определения органического углерода в водных растворах, заключак шийся в превращении пробы водного раст вора в метансодержащую смесь и анализа метана, по количеству которого судят о содержании органическою углерода, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и упрощения способа, превращение пробы осуществляют в инертной ат мосфере электрическим разрядом.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США М 3771962, кл. G 01 М 31/12, 1973, 2. Патонт США М 3840341, кл. G 01 N31/12,,1974.

655965

Составитель Г.,Винокурова

Редактор Б, Павлов Техред К, Гаврон Корректор Л. Веселовская

Заказ 1507IS4 Тираж 1089 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москве, - Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4