Способ кинетического определения ванадия

 

1 (6() Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 06. 10.77 (21) 2530108/23-26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 15,03.79Бюллетень № 10

Гкударствиивй иамитат ссср аа делам изабратаиий и 6тирытий

Дата опубликования описания 17.03.79 (72) Авторы изобретения

С. У. Крейнгольд, Е. М. Юталь и Л. И. Сосенкова (7f) Заявитель г. (54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ BAHAQHH

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно кинетическим методам" определения ванадия.

Юля кинетического определения ванадия используют индикаторные реакции окисления органических .соединений бромат, хлорат, персульфат-ионами и пере кисью водорода.

Наиболее чувствительны и избирательны реакции с применением броматов. Определение проводят в слабо кислой среде при рН 2-4 )1).

Определению ванадия мешают 10-1000-кратные количества ионов железа, меди, молибдена, вольфрама, которые, как правило, также являются катапизато15 рами, реакции. Для повышения чувствительНости определения ванадия применяют активаторы-вешества, не являющиеся катализаторами, но сушественно увеличиваюшими скорость каталитической реакции, например 8-оксихинолин, сульфоса лицилат, фенолы увеличивают скорость реакций, катализируемых ванадием. Пре2 цел обнаружения ванадия составляет

10 <- 10 мкг/мл, Разные активаторы по-разному влияют на скорость и избирательность индикаторных реакций, в зависимости от их природы.

Известен кинетический метод определения ванадия по реакции окисления и-фенетидина броматом f2j. Этот способ является наиболее чувствительным из известных (2 10 мкг/мл), но недостаточно избирательным, Наиболее близким к изобретению по технической сушности и достигаемому результату является способ кинетического определения ванадия по реакции окисления 4-аминодифениламин-2-сульфокислоты (нероловой кислоты) броматом в присутствии активатора цитрат-ионов (31.

Способ избирателен, но наименее чувствителен (1 ° 10 4 мкг/мл). 1ля анализа продуктов для волоконной оптики, где содержание ванадия жестко лимитируется (1 10 — 1 10 %) и в

/ минеральных водах, где примеси Fe, Cu, Ми, М, Са и другие превышают содер- реакции методом. фиксированного времени жанне Q более чем в 100 рае, необхо- : или методом тангенсов. Содержание вадим более чувствительный и избиратель- надия определяют по градуировочному ный способ определения ванадия. графику или методом добавок.

Цель изобретения «повышение чувст g Пример 2. Определение ванадия вительности и избирательности анализа. в фосфорной кислоте.

Поставленная цель достигается опи- Haaeozy препарата 1 г, взятую по сываемым способом определения ванадия, объему, помешают в стакан емкостью по его каталитическому действию на ре- 50 мл, добавляют 10 мл воды, нейтраакдию окисления органического реагента 16 лиэуют щелочью до рН 4. Йоводят объем о-фенилендиамина броматом в присутст- до 25 мл. дальнейшее определение прювии активатора тайрона, увеличивающего . водят так же, как и в солях. скорость (чувствительность) и иэбира- Аналогичнымобразомопрйделяютco-. тельность определения, В результате co держание ванадйя в минеральных водах. четания указанного органического реа- 15 В результате применения предлагае1 ента о-фенилендиамина с выбранным ак- мого способа существенно увеличивается тиватором тайроном достигается максим чувствительность определения ванадия мальйая чувствительность определения s ряде технически важных объектов, ванадия 1 10 5 мкг/мл, что в 2-3 раза, например в йеорганических солях, приме- . превосходит чувствительность известных ® няемых в оптическом стекловаренйи и методов определения ванадия. другие ак волоконной оптике. Появляется воэможтиьаторы: винная, лимонная, сульфосали ность определять 5- 10 - 5 ° 10 % ва- . циловая кислоты, 8-ьксихинолин, пйрока- надия из навески 0,02-0,20 r, что до цехин и т.д, менее эффективны. Предла- настоящего времени было неосуществимо. гаемый метод обладает также большей 35 Предлат аемый метод может найти избирательйослю, чем опйсанные ранее. применение для определения ванадия в

Так; определейию ванадия предлагаемым мйкрообъектах, например полупроьоднико методом мешают в 100-кратном йэбыт-,вых пленках, где навеска анализируемого ке только две примеси (Сг и Мо}, в то обраэцаограниченанауровнемиллиграмм. время как в известных методах мешают 3 При аналйзе минеральных вод можно .при 100-кратном избытке 5-8 примесей; определить весьма малые содержания sa

Определению ванадия по методу-аналогу надия, что позволит выяснить вопросы мигмешают йоны А8, Со, .И, 78, 2г, Zn, рации ванадия на субнанограммовом уровне. тогда как определенйю ванадия предлага- Ф о р м у л а и з о б р е т е и и я емым методом эти примеси не мешают.. Способ кийетического определения

Йо чумтЪйтельйостй предлагаем»йй ме- ванадия с й»р»именением реакции окисле тод превосходит ранее описанные. Пре.- ния органического реагента броматом в

-5 дел обнаружения ванадия 1 ° 10 мкг/мл присутствии активаторов, о т л и ч арассчитан с учетом утроенного стандарт- ю ш и и с я тем, что, с целью новыного отклонения контрольного опыта. щения чувствительности и избирательнос Предлагаемый способ использован ти анализа, в качестве органического для анализа ряда особо чистых солей. и реагента используют о-фенилендиамин, минеральных вод. .. . а в качестве активатора - тайрон.

Пример 1. Определение ванадия — Источники информации принятые во

45, ° в солях дьухвалентных металлов. внимание при экспертизе

К слабо кислому анализируемому расъ f. Лаза»рев А. И. лазарева В И. Ж вору, содержащему 0,01-0,05 r серно«нал аналитической химии, 24, с. 395

: кислых и солянокислых солей марганца, 399, 1969, кобальта, никеля, кальция, свинца или 2. Зятковский В. М., Филиппов А, П., магния в 3 мл раствора, приливают 0,5 мл . Яцимирский К. Б. Методы анализа хи0,25 М раствора КВ О3, 0,5 мл 0,02M " мичесхих реактивов и препаратов, вып. 13, раствора тайрона, 0,5 мл 1М ацетатно- с. 69, М., ИРЕА, 1966. го буферного. раствора с рН 4.0 и 0,5мл 3. Йолгорев А. В., Пальннкова Т. И, 0,01 М раствора о-фенилеидиамина. Раст Журнал аналитической химии, 1975, воры перемешивают и измеряют скорость: т. 30, в. 10, с. 2020-2031.

БНИИПИ Заказ 1052/42 Тираж 1089 Подписное

Филиал ППП Патент, г. ) жгород, ул. Проектная, 4