Способ приготовления тонкопленочных образцов для электронной микроскопии

 

""" - с. т .-: -.

Союз Советскнн

Соцнапистичесиин

Республик

О ЗМИЕ

ИЗО ЕТЕН и Я

< 669253 (6!) Дополнительное к авт. свиа-ву (22) Заявлено13. 01. 78 (21) 2567799/25-26 с присоединением заявки № (51) М. Кл

G 01 Я 1/28//. Н 01 j 37/26

Государственна@ наанпат

СССР на делам нзабрвтаннй н аткрытнй (23) Приоритет

Опубликовано 25. 06.79.Бюллетень ¹23 (53) УДК543.053 (088. 8) Дата опубликования описания28.06.79 (72) Авторы изобретения

В. A. Лабунов, Л. М. Лыньков, B. Ф. Томилин и А. M. Кравченко (71) Заявитель

Минский радиотехнический институт

Р (54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ

ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ

Изобретение относится к технике препарирования образцов для исследования в просвечиваюших электронных микроскопах и электронографах.

Известен способ, включаюший осажд ние пленки на диэлектрическую подложку 5 и отделение пленки от подложки в диэлектрической ячейке с деионизированной водой при подаче импульса напряжения на электроды ячейки, одним из которых является сама пленка (1). 1О

Однако при таком способе возможно качественное отделение лишь пленок, обпадаюших неплотной структурой, т.е. содержаших достаточное количество дефектов например, типа пор, трешин.

Наиболее близок к предлагаемому изобретению способ приготовления тонкопленочных образцов, включаюший насышение поверхности подложки ионами, осаждение пленки и последуюшее ее отделение (2J.

Недостатком известного способе является то, что при отделении диэлектрической пленки необходима дополнительная операция нанесения подслоя металла и эго травление после отделения препарируемого образца, что ухушпает качество последнего. Искажается также структура диэлектрической пленки вследствие того, что она осаждается не на подложку, а на подслой металла.

Цель изобретения - повышение качества пленки и эффективности ее отделения.

Это достигается тем, что насышение осушествляют галоген-ионами, а отделение пленки проводят при нагревании до температуры образования галогенсодержаших летучих соединений.

Способ осушествляется следуюшим образом.

Очишенную и обезжиренную подложку, выполненную из ситалла, оликора или

«орунда, помешают в галогенсодержашую плазму тлеюшего разряда, насышают поверхность подложки ионами галогенов, после чего осаждают тонкую диэлектрическую пленку исследуемого материала.

669253

4 ший разряд постоянного тока Щ, =3.100 В, ;, =100 мА) и насышают подложку иона- ми рабочего газа в течение 5 мин. После чего подложку переводят на позицию напыления, прекрашают подачу рабочего

raaa, откачивают вакуумный обьем до

-6 давления 5 ° 10 тор и напыляют тонкую диэлектрическую ппенку -5< О . Затем включают нагреватель подложек, нагревают о подложку с пленкой до 55+5 С {температуру контролируют с помошью ермопарного датчика), при этом происходит от» слаивание пленки.

Таким же образом осаждают некоторые другие диэлектрические пленки. Банные по температуре их отслаивания приведены в таблице. !

С8 й

S02

Ягг 03 О.

Г 5

185+5

245+5, 235+10

230 5

160+10

V2 05

Составитель А. Хачатурян .

Редактор Л. Гребенникова Техред М. Петко Корректор С. Патрушева

Заказ 3651/35 Тираж 1089 Подписное

Г1НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ПГ1П Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Подложку с пленкой диэлектрика нагревают до температуры образования галогенсодержаших летучих соединений на границе раздела подложка-пленка, что приводит к отслаиванию диэлектрической пленки,. в виде образцов, пригодных для исследования их структуры методами электронной микроскопии.

Пример. Ситалловую подложку типа СТ50-1 помешают в вакуумную камеру модернизированной установки

УВН-71Р-2 над генератором плазмы тлеющего разряда постоянного тока. Откачивают вакуумную камеру до давления

1 10 тор, напускают рабочий газ хлор до давления 5 ° 10 тор,: зажигают тлеюФормула изобретения

Способ приготовления тонкопленочных образцов для электронной микроскопии, включающий насыщение поверхности подложки ионами, осаждения пленки и последующее ее отделение, о т л и ч а юш, и и с я тем, что, с целью повышения качества и эффективности ее отделения, насыщение осуществляют галоген-ионами, :а отделение пленки проводят при нагревании до температуры образования галогенсодержаших летучих соединений..

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 407204, кл, Н 01,7 37/26, 1971.

2. Заявка № 2358691, кл. Н 01 Г 37/26, 07.05.76, по котс рой принято решение о выдаче авторского свидетельства,