Способ и расплав для электроосаждения рениевых покрытий

 

(11)

ИЗОБРЕТЕН И Я

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

151) С 25D 3!66 (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявле но 25.03.77 (21) 2467456 22-02 с присоединением заявки X<2— (23) Приоритет— (43) О публи!ковано 30.06.79. Б!оллетень ¹ 24 (45) Дата опубликования описания 30.06.79

Государственный комитет (53) УДК 62!.793.5:

: 669.849 (088.8) по делам изобретений н открытий (72) А.втор ы изобретения

О. H. Виноградов-Жабров, А. H. Бараоошкин, А. М. Молчанов, Л. А. Пекальн и В. С. Грюкан (71) Заявитель (54) СПОСОБ И РАСПЛАВ ДЛЯ

ЭЛЕКТРООСАЖДЕНИЯ PEHИЕВЪ|Х ПОКРЫТИЙ

Изобретение относится к элсктроосаждению металличеcкlиx покрытий из распзавов солей, в част1ност1и рениевых покрытий из расплава гексахлоррената шелэч;-!ого металла.

Известен способ электроосаждени,l peHkIBBbIx покрытий из расплава гексахлоррената шелочного металла, хлоридoB калия или цезия на подложк!и из углеродистых материалов, например прафита (1). Способ позволяет получать плотные осадки рения, беспористые в толши нах более 100 мкм, кото|рые после удаления подлоккки, например, путем механического разрушения ее могут быть использова ны в качеслве самостоятельных изделий.

Однако,извест1ный способ не позволяет получать бесподистые .рениевые покрытия в толщинах до 100 х!км, которые можно легко отделить от подложки без ее разрушения.

Предложен!ный способ отличается or извеот ного тем, что с целью получения беспо!ристых легко отделяемых поирытий подложку предварительно выдерж!ивают в расплаве íà а ноде пр и потенциале 0,3 — 0,4 В относительно неполяризуемого рениевого элект!рода, после чего извлекают из расплава, подают на нее катодный потенциал

0,1 — 0,5 В, вновь погружают в расплав и ведут осаждение пр 1 этом потенциале.

Для осуществления спосооа используют расп 13В, сОдержаши11 гpK:ахлоррен;lт шелочного металла и эквимольную .-месь хло5 р идов FIB TpH 5I 1! Ii3, I H FI при сл едмlоlц м i;loTНОШЕН1Ш, ВЕС. Ъ: гек=ахлоррена г щелочного .l l е т зl .1 л 3 2 --10

Экв;!мольная смесь хlopHдов натрия и кал;!я Осталь1ос

В указанном paconaBP lip;i 700 900"C подложку из углеродистого материала, например стеклоуглерода, выдерживают на аноде при потенциале 0,3 — 0,4 В относительно неполяризуемог0 рениевого элект;рода. Пр0должительHocTb 3iH03HOII Оораоотки зависит от степени чистоты поверхности подложки и должна быть не менее 0,5 мин.

Выдержка свыше 2 мин нецелесообразна, 20 так как не улучшает качества подготовки подложки. Оптимальное время выдержки в большHHcTIBp случаев составляет 1 — 2 мин.

Пос. обраоотгси H3 аноде подложк1 извлека1от из расплава, подают н3 нее катодТ5 ный потенциал 0,1- 0,5 В, вновь погружают в расплав и ведут осаждение при этом потенциале. Время выдержки при катодном потенциале обусловлено необходимой Tolшиной рениевого покрьггия. Получаемые

Зо ppHHPBblp покрытия за счет разницы коэф670639

Составитель E. Кубасова

Tcxpeä А. Камышиикова

Редактор 3. Ходакова

Корректор 3 Тарасова

Изд М 402 Тираж 727

11ПО «Поиск» Государственного комитста СССР по делаем изобретеиий и оп!<рытий

11 30!35, Москва, 4(-3 5„Раушс!<ая иаб., д. 4/5

Заказ 4169

Подписное

Загорская типография Упрполигра< издата Мособлисполкогиа

3 ф(ицHGHTQB термическОго расшифени5! рения и углерода при охлаждении до ком натной тем пер атуры практически самоотделяются от подложки даже при толши нах порядка нескольких микрон.

Способ может быть проиллюстрирован следуюш!!м!и примерами.

П р и м с р 1. Пластину пз стеклоуглерода выде!ржива!От в ра=плаве, содержащем 2% гексахлсррената кал!Ия и эквимольную смесь хло ридо в натр ия и калия, в течение

1 мин IIlpiH анод!ном потенциале 0,4 В, после чего извле кают из расплава, подают на нее катодный потенциал 0,5 В и BlHQBb IIoгружают в раопла!в, где ведут осаждение п р и этом потенциале в течение 5 м!Ин. Пос ле извлечения подложки и охлаждения ее до комнат!ной температуры получен ный слой рення толи! иной около 15 мкм самопроизволыно отделяется от подложки без разрушен!Ия. Осадок представляет собой пластичную беспористую фольгу, имеющую зеркальну!о поверх-IocTb со стороны подлож!ои и шероховатость 1 — 2 мкм со стОрОны расплава.

Пример 2. В расплаве, содержащем 8то гексахло!ррената калия и эквизмольную смесь хлоридов натрия и калия, подложку из стеклоуглерода выдерживают на аноде в течение 1 мин при потенциале 0,3 В, после чего извлекают из расплава, подают на нее катодный потенциал 0,3 В, вновь погружают в расплав и ведут осажденне в течение 5 мин. Тол!цика полученного осадка около 20 мкм. Осадок самопроизвольно отделяется от подложки при Охлаждении до комнатной температуры и имеет шероховатость со стороны расплава

2 — 3 мкм.

Пример 3. В расплаве, аналогичном примеру 1, при обработке подложки из стеклоуглерода при анодном потенциале

0,4 В в течение 1 ми и, а затем при катодном потенциале 0,1 В в тече!ние 20 мин осаждают беспористое покрыт!Ие толщиной около 10 мкм с шероховатостью поверхности со стороны элект!ролита,менее 1 мкм.

Пример 4. В расплаве, содержашем

10 /О гексахлоррената калия и эквимольную смесь хлоридов натрия и калия, подложку из пирографита в форме стержня с конусностью около 2 выдержива!От на аноде при потенциале 0,3 В втечение 2 мнн, после чего из влека!От из расплава, подают на нее катод ный потенциал 0,3 В и вновь погружают в .расплав, где ведут осаждение при этом лотеыц иале в течение 5 мин. После охлаж4 дания подложку легко отделяют от осадка выта IKHIBа нием. Полученная кон усная трубка из рения вакуумплoTlHая с толщиной стенок около 25 мкм.

Пример 5. В расплаве, аналогичном примеру 4, плоскую под ложку из стеклоуглерода выдерживают при анодном потенц!Иале 0,4 В в течение 0,5 MHIH, после чего извлекают из,расплава, подают на нее катодный п!Отенциал 0,3 В и вновь погружают в,расплав при этом потенциале. Осадок, полученный в течение 0,5 мин (пластич!ная беспористая фольга толщиной около 2 мкм), легко отделяется от подложки рб после охлаждения.

Данный способ может быть использоBBIH для изготовления,рениевой фольпи и нздел!Ий, особен но тонкостенных, применен ие KQToipbIx эффекпивHo в масс-спектро20 метрии, рад иоэлект!ронике, электровакуумной темнике и т. н.

Способ обладает достаточно высокой производителыностью и дает возможность получать 1,5 — 2 дм2 фольпи в 1 ч при тол25 шине 5 — 30 мам. Пр!Именяемые подложки используются х<ного кра пно.

Формула изобретения

30 1. Способ электроосаждения рениевых пок!рыч ий из расплава, содержащего гексахлорренат щелочного металла, на подложки из углеродистых материалов, о т л и ч а юш и и с я тем, что, с целью получения беспо35 ри стых легко отделяемых покрытий, подложку предва!р!Ительно выдерживают в,распла ве на а иоде п ри потенциале 0,3 — 0,4 В от!носителыно неполя!риз уемого рениевого элект!рода, после чего, извлекают из рас40 плава, подают на нее катодный потенциал 0,1 — 0,5 В, вновь погружают в расплав и ведут осаждение при этом потенциале.

2. Расплав для осуществления способа по п. 1, содержащий гексахлорренат и

4!5 хлорид щелочного металла, отлич аю— шийся тем, что,в,качестве хло!рида щелочного металла он содержит эквимольпую смесь хлоридов натрия и калия при следующем соотношении компонентов, вес. /в ..

50 Гексахлорренат щелочного металла 2 — 10

Эквимолыная смесь хлоридов нат!р!Ия и калия Остальное

Источники информации, 5 5 принятые во внимание при экспертизе

1. ABToploKoB с в идетельство СССР

Ме 281993, кл. С 23С 1/10, 1970.