Способ количественного определения ароматических аминов в воде
670886
Таблица 2 п-Хлоранилин п-Броманилин и-Толуидин
I-. 10з, мг/мл
3-„. 10з мг/мл
С. 10>, м г/мл
Н, мм
Н, мм
Н, мм
0,95
19,5
29,5
0,85
1,10
1,90
2,20
1,70
3,35
3,75
108
4,45
Таблица 1 и ж о о
Ю Е
)1 Я cj а
И д )) Ф Ж а ) ж ожй
Соединение о ж -()
2,95 0,12
3,28 0,21
3,28 0,20
3,28 0,11
3,67 0,12
1,89+ 0,05
0,93 0,06
4,51 0,19
4,40 0,20
5,07 0,22
0 — 34
0 — 34
0 — 49
0 — 49
2 — 05
3,02
3,35
3,35
3,35
3,75
1,87
0,93
4,46
4,33
5,17
Аннлин о-Толунднн .и-Толундин и-Толунднн и-Хлоранилнн
2 — 53
5 — 24
8 — 07 и-Броманнлнн
3,4-Днхлоранилин
3-Хлор-4-броманилнн
Составитель С. Хованская
Техред Н. Строганова Корректор Д. Брахнина
Редактор Г. Прусова
Подписное
Тира)к 1090
Изд. № 475
Заказ 1685/3
Типография, пр. Сапунова, 2 водного сульфата натрия, засыпанного в колонку со стеклянным фильтром, отбирают пипеткой 0,5 мл фильтрата в коническую пробирку объемом 10 мл и прибавляют микрошприцем 1 мкл ангидрида 3-трифторметокси-2,2,3,3 - тетрафторпроппоновой кислоты. Выдерживают 5 мин и отдувают растворитель в токе аргона почти досуха.
Приливают 0,5 мл гексана, встряхивают и вводят 5 мкл раствора в хроматограф. Содержание ароматического амина определяют по калибровочному графику, построенному для известных концентраций водных растворов анилинов, обработанных по предлагаемой методике. Хроматографированпе осуществляют на хроматографе «Цвет—
5 — 68» с детектором постоянной скорости рекомбинации (модификация электроннозахватного детектора) в следующих условиях: стеклянная V-образная колонка (длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм), заполненная хроматоном N — AW, 75 — 90 меи1, силанизированным ДМХС, с 5% ХŠ— 60; скорость газа-носителя (азот) через колонку 45 мл/мин; скорость продувочного газа (азот) через детектор 150 мл/мин; температура термостата колонок 160 или 180 С в зависимости от анализируемого анилида, температура испарителя и термостата детектора 250 С; шкала электрометра 2,5.
° 10 — "А; скорость диаграммной ленты потенциометра 7 мм/мин. Линейность сигнала детектора сохраняется до содержания анилида во вводимой пробе, равного 0,5 нг, при больших концентрациях раствор необходимо разбавлять.
Дл)1 Оценки П1)авильности и Воспроизводимости количественного определения данный способ применен к анализу проб водопроводной воды, содержащей заданные ко5 I II I CCTIIII II IIII I IIIII)13, II PC31 IhT;ITI I il II II 1 II I II даны в табл. 1.
За предел обнаружения принимали такое содержание ароматического амина в воде, которому соответствуют высота хроматогра10 фичсского пика, в два раза превышающая уровень шумов холостого опыта. Уровень шумов определялся экспериментально из результатов четырех параллельных определений или же из графика зависимости вы15 соты пика от концентрации ароматического амина. Отрезок, отсекаемый прямой на оси ординат, соответствует уровню шумов холостого опыта.
Числовые данные приведены в табл. 2.
35 Так, например, для п-броманилина высота сигнала холостого опыта составляет
3,5 мм, за предел обнаружения принимали концентрацию, соответствующую высоте сигнала, равной 7 мм, т. е. 0,25 10 — " мг/мл.
Формула изобретения
Способ количественного определения
45 ароматических аминов в воде путем экстракции определяемого вещества из щелочного водного раствора бензолом в присутствии хлорида натрия, ацилирования бензольного экстракта ангидридом полифтор50 карбоновой кислоты с последующим газохроматографическим анализом полученной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и упрощения его, в качестве ангидрида использу55 ют ангидрид З-трифторметокси-2,2,3,3-тетрафторпропионовой кислоты, и избыток ангидрида удаляют отдувкой в токе инертного газа.
