Способ получения полиоксиметилена

 

ВСасеюеттае пмтьн»ЙО-тOами ичэснйя

s;aiом а В ад

Союз Советских

<1>682533

О П И С А Н Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 18.04.78 (21) 2605887/23-05 (51) М.Кл. С 08 G 2/08 с поисоединением заявки №вЂ”

Государственный немитет (23) Приоритет— ло делам изобретений и открытий (43) Опубликовано 30.08.79. Бюллетень № 32 (45) Дата опубликования описания 26.09.79 (53) УДК 678.644 141. ,02 (088.8) (72) Авторы изобретения

А. А. Данилова, Л. Н. Курина, А. Г. Филимошкин, А. А, Кругликов, В. А. Ильин и В. В. Пакулин

Томский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. В. Куйбышева (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛ ИОКСИМЕТИЛЕНА

Изобретение относится к технологии получения ацетальных смол, в частности, полиоксиметилена и может быть использовано в химической промышленности, а полученные полимеры для .производства пленок, лент, волокон и других формовочных изделий.

Известен способ получения полиоксиметилена,полимеризацией формальдегида в среде органического растворителя в присутствии катализатора, например третичных аминов (1).

Недостатком этого способа является трудность регулирования молекулярного веса полученных полимеров без введения передатчиков цепи типа спиртов, карбононых кислот, сложных аминов.

Целью изобретения является получение полимера с регулируемым молекулярным несом.

Эта цель достигается тем, что в известном способе получения пол иоксиметилена полимеризацией формальдегида в среде органического растворителя в присутствии катализатора в качестве последнего приме. няют смесь ацетилацетоната марганца с ацетальдегидом в мольном соотношении от

1: 900 до 1:3025.

Процесс пол имеризации проводят при

20 — 40 С.

Пример 1. В стеклянный реактор, предварительно продутый аргоном, вводят

100 ял толуола, 0,002816 г ацетилацетоната марганца, 0,3168 г ацетальдегида (мольное соотношение 1: 900) и мономерный формальдегид, полученный разложением пара- . формальдегида с последующей очисткой при пропускании через две ловушки, охлаждаемые до температуры от — 14 до — 18 С.

Полимеризацию проводят в течение 20 ясин при 20 С. Полученный полимер отфильтровывают, промывают метиловым спиртом и сушат. Выход полимера 8,9 г. Характеристическая вязкость (в и-хлорфеноле при

60 С) 1,2.

В .последующих примерах процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но при различных температурах и соотношении компонентов катализатора.

Пример 2. Температура полимеризации 20 С. Соотношение ацетплацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 1889. ° Выход полимера 7,5 г. Характеристическая вязкость 0,8.

Пример 3. Температура полимеризации 20 С. Соотношение ацстплацетонат марганца: ацстальдегпд = 1: 3025. Выход полимера 5,2 г. Характеристическая вяз3О кость 0,4.

682533

Формула изобретения

Составитель А. Горячев

Техред Н. Строганова

Редактор Г, Прусова

Корректор С. Файн

Заказ 762/973 Изд. № 489 Тираж 591 Подписное

НПО «Поиск> Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Пример 4. Температура полимеризации 30 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 9000, Выход полимера 8,0 г. Характеристическая,вязкость 1,1.

Пример 5. Температура полимеризации 30 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацеталь дегид = 1: 1889. Выход полимера 6,9 г. Характеристическая вязкость 0,8.

Пример 6, Температура полимеризации 30 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1:.3025. Выход полимера 4,5 г.

Пример 7. Температура полимеризации 40 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1:900. Выход полимера 6,5 г. Характеристическая вязкость 0,9.

iH р и м е р 8. Температура полимеризации 40 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 1889. Выход полимера 5,0 г. Характеристическая вязкость 0,6.

Пример 9. Температура полимеризации 40 С. Соотношение ацетилацетонат марганца: ацетальдегид = 1: 3025. Выход полимера 3,2 г, Характеристическая вяз-. кость 0,4.

Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет регулировать молекулярный вес полученных полимеров в зависимости от соотношения комлонентов катализатора.

Способ получения полиоксиметилена полимеризацией формальдегида в среде органичеакого растворителя в присутствии катализатора, о тл и ч а ю щ и и ся тем, что, с целью получения полимера с регулируемым молекулярным весом, в качестве катализатора применяют смесь ацетилацетоната марганца с ацетальдегидом в мольном соотношении от 1: 900 до 1: 3025.

Источник информации, принятый во

25 внимание при экспертизе:

1. Патент США № 2780652, кл. 260-67, опублик. 1957.