Способ получения алкилбензолов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ ИТЕЛЬСТВУ

Совхоз Советский

Социалисти имкик

Республик

«Ii 69144О (61) Дополнительное к авт. саид-ву— (22) Залвлено3008,77 (21) 2521354/23-04 (51)М, Кл.

С 07 С 3/50

С 07 С 15/02 с присоединением заявки МоГосударствеииый комитет

СССР по делам иаобретеиий и открытий! (23) Приоритет— (53) УДК 621.359. .482.4(088.8) Опубликовано 1510.79. Ь оллетень ЙЯ38

Дата опубликования описания 18,1079 (72) Авторы изобретения

А, Д. Цой, у. A. Асанов, А, Т. Квашнин и Б. Я. Петренко

Институт неорганической и физической химии AH Киргизской CCP (7)) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛБЕНЗОЛОВ .. l

Изобретение относится к области технологии органических веществ, а именно к способам получения алкилпроиэводных бенэолов.

Алкилбензолы DIRpoKo применяютоя как добавки к моторному топливу, служат исходным сырьем для получения, ароматических углеводородов .с кратными связями в боковой цепи (например, стирола), получения фенола, аце тона, сульфанола и др.

Сйнтеэ алкилбенэолов сводится к следукщим методам.

Реакция Вюрца-эиттига Из галоГено-: пройзводных в присутствии щелочных металлов tlat °

Сйневг + ВхС Нс + 2Na

- С,Н,С,НК + 2иаВг.

Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения алкилбензолов путем алкилирования галогеналкилами в при- сутствии хлористого алюминия (2).

Например, для получения амилбензолов в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным или иным затвором, капелъной воронкой, обратньм холодильником и термометром, помещают

429 r бенэола (5, 5-моля), высушенно-- ЗО

ro над хлористым "кальцием, затем добавляют 15 г (0,113 моля) беэводного

-,хлористого алюминия в порошке. При перемешивании в течение 1,5 ч из капельной воронки вливают по каплям .

:106,6 г (1 моль) хлористого н-амила, :Капельная воронка для предохранения от вла и снабжена хлоркальциевой T трубкой. После окончания реакции не;прореагировавший бенэол удаляют дис тилляцией при атмосферном давлении.

После промывки амилбензол отделяют

0Т низших алкилбенэолов и от высококипящих.полиалкилированных бензолов .

Выло получено 112 r смеси иэомерных амилбенэолов, кипящих при 120-145 C и 100 мм рт.ст. и 12,5 r остатка.

Повторная перегонка дала 105 r веще= ства, кипящего при 185-205 G, или

71% от теоретического.

Описанный способ обладает следующими недостатками.

1. Требуется значительное количество безводного хлористого алюминия.

2. Использование для синтеза исключительно сухих исходных компонентов (ароматические. углеводороды, галогеналкилы) .Целью изобретения. является упрощение технологии процесса.

691440

Поставленная цель достигается опи-, Оптимальным значением емкости консываемым способом получения алкилбен- денсатора следует считать 1-5 мкф эолов путем алкилирования бензола га- при напряжении 150-200 В . Содержалогеналкилами с одновременным воэ- - .ние бензола в р »акционной смеси следействием на смесь бензола и гало- дует увеличить примерно в два раза геналкила электрических разрядов, сод- g против рассчитанного, а температуру даваемых между алюминиевыми электро- смеси поддерживать 10-15 С. При осудами при напряжении 150-200 В и ем- ществлении синтеза нет необходимости кости конденсатора разрядного кон- .применять сухие исходные компоненты. тура от 1 до 5 мкф. Вода, .содержащаяся в них, при электро

Отличительным признаком способа о искровом процессе связывается с алюявляется воздействие на смесь бензо- минием в виде гидроокиси алкминия, ла и галогеналкила электрических,.: которая выпадает в осадок. разрядов, — создаваемых Между алкиини-: . Злектроискровую обработку проводят евыми электродами при напряжении до начала интенсивного выделения Hcf,,150-200 В и емкости конденсатора раз- после чего процесс протекает саморядного контура от 1 до 5 мкф. . произвольно. По окончании выделения

Технология способа состОит в сле- НС4 смесь оставляют стоять нескольдующем. Сйнтез алкилбензола проводят ко часов для протекания реакции пес использованием нестационарных .- реалкилирования. Затем отгоняют изэлектрических разрядов, применяемых быток бензола и производят разгонку в промышленности для электроэрозион- О алкилбенэолов. ной размерной обработки металлов Й Применение предлагаемого способа сплавов .. : ::, :- ., — упрощает технологию синтеза алкилНа электроискровой станок, йрЕд» бенэолов j йсключается иэ синтеза безназначенный для размерной обработки . водный хлорид алюминия, отпадает не металлов, с RC-генератором электри- 25 обходимоть в применении сухих углеческих импульсов (например, CH-145), . водородов и галогеналкиловр нет неустанавливают алюминиевые электроды, обходимости в изолированном от окопущенные в смесь ароматического yr - ружающей атмосферй реакторе. левбдорода и галогеналкила, и прова-. : - Пример 1. В термостахиродят электроэрозионный процесс. Через 3Q ванный сосуд заливают 300 г бензола некоторое время начинается ийтенсив- и 150 г хлористого изопропила С Н COi

1 ное вццеленйе НС6, что свидетел»ьству- В смесь опускают алкминиевые электроет. о протекании реакции. Так как - . ды, уотановленняе на электроискровом взаймодействие протекает с выделением станке с Rc-генератором электрических теплоты, то реакционную смесь необ- 35 импульсов (CH«145) . Напряжение на ходимо охлаждать, Прекр щение вйделе Электродах устанавливают 150 В, в разния нсвт указывает на окончание про- . рядный контур включают конденсатор . . цесса. . -,- . .- " . " емкостью 5 мкФ температуру,в реактоОбразовавшийся продукт соде@ ре : одцерживают 10 С . Включают стажит алкилбенэолы. при этом относи-: 4p нок. .после 30 мин электроискрового тельное содержание Лоноалкилбензола процесса начинаЕтаЯ интенсивное выде- зависит от содержания бензола в сме- ление НСФ. Станок выключают. Процесс си, температурй ее и энергии элект- протекает самопроизвольно около рического разряда, т.е. емкости кон- 20 мин. После прекращения выделения дейсатора разрядного контура электро- НС6 смесь выдерживают в течение 3 ч, искрового станка. Чем больше избыток постепенно увеличИвая температуру бензола, менарде температура смеси и до 50 С. Избыток бензола отгоняют, меньше емкость конденсатора, тем боль- а смесь алкилбензолов подвергают ше содержится в Продукте моноалкил- фракционной разгонке. Результаты прибензола, ведены в табл„ 1.

Таблица 1 (»

Состав фракции кипения фракции, С

«« ю

Количество

) ф

Молекулярный вес

Фракция

78-100

212

Вен зол

47,6

Изопропилбензол

145-155

155-165

39,4

122.

Диизопропилбенэол

13,0

156

6914 40

Т а блица 2

Температура

Состав фракции кипения фракции, С

Фракция

Молекулярный вес

78-100

220 47,8

Бензол

Изопропилбензол

42,5.

145-155

155-165

122

190

Диизопропилбензол

8,8

156

Таблица 3

Температура

Состав фракции кипения фракЦии, С

Количество

Молекулярный

Фракция вес ф

205,1

138,4

34,5

Бензол

Амилбенэол

225 78-100

183-208

2 - 3

37

Диамилбенэол 208"220

Формула изобретения

Составитель Л. Боброва

Редактор В. минасбекова техред 4,ковалева корректор н. стец. Заказ.6142/17 Тираж 513 . Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, й-35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример 2. Реакционная смесь состоит из 300 г бенэола и 150 r хлористого изопропила СзН С . Напряжение на электродах устанавливают

150 В, емкость конденсатора 1 мкф, температура реактора 10 C. Включают электроискровой станок. После 45 мин электроискрового процесса начинается

Пример 3. Реакционная смесь состоят из 300-r бензола и 80 г хлористого н-амила. Напряжение на электродах устанавливают 150 В, емкость конденсатора 5 мкФ, температура реактора 10 С. Включают станок. После

15 мин электроискрового процесса наСпособ получЕния алкилбензолов путем алкилирования бензола галогеналкилами, о т л и ч- а ю шийся тем, что, с целью: упрощения технологии процесса, смесь бензола и гаЛо геналкила подвергают воздействию электрических разрядов, создаваемых между алюминиевыми электродами при интенсивное выделение HCE. Станок выключают. Процесс протекает самопроизвольно около 20 мин. После прекраще. ния выделения НС смесь выдерживают около 3 ч, повыаая температуру до 50 С. Получено 445 г продукта, данные фракционной перегонки которого приведены s табл. 2.. 3 чинается интенсивное выделение НС1, Станок выключают.Процесс протекает самопроизвольно около 10 мин. После этого смесь выдерживают в течение 3 ч,повышая температуру до 50 С. Получено

378 г продукта, данные Фракционной перегонки которого приведены в табл.3, М ю 4ЙМ М» напряжении 150-200 В и емкости конденсатора разрядного контура от 1 до 5 мкФ.

Источники информации, принятые ho внимание при экспертизе

1, Серрей A. Справочник по органическим реакциям. М ., 1962, с . 64.

2. Томас. Безводный хлористый

"алюмийий в оргайической химии. М.,,1949, с. 88-208 (прототип) .