Способ кинетического определения вольфрама

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик 1 691751 к фетовском свндитильств (61) Дополнительное к авт. саид-ву - (53)М. Кл.2 (22) Заявлено 24.0478 (21) 2607422/23-26 с присоединением заявки Й!?

G 01 N 31/10

С 01 G 41/00. Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий (23) Приоритет— (53) УДК 543, 42, ° 062:546. . 78 (088.8) Опубликовано 1510,79 Бюллетень М 38

Дата опубликования описания 15,10,79 (72) Авторы изобретения

" " " Г .б

С . У . Крейнгольд и A .. B8caeт 4" " ! Ч" .i ( (71) Заявитель (54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к кинети-: ческим способам определения вольфрама.

Кинетические методы определения вольфрама основаны на реакциях окисления органических и неорганических реагентов йодатом или перекисью водорода (1).

Предел обнаружения определения вольфрама по реакции окисления и-фенилендиамина йодатом невелик

09 мкг/мл, Способ кинетического определения вольфрама основанный на реакции окисления перекисью водорода йодида более чувствителен (2). Предел обнаружения вольфрама составляет (1-3) ° 10 амкг/мл. Максимальная скорость реакции наблюдается при концен-б трации восстановителя и 10 N и Н<О> и М рН 1-2.

Однако, определению вольфрама ме- . шают многие ионы в том числе равные количества молибдена, а также ионы железа, кадмия, ртути, титана, фосфатов, фторидов. Раздельное определение молибдена и вольфрама при их совместном присутствии невозможно.

Следовательно, при сравнительно высокой чувствительности, известные :кинетические методы определения вольфрама недостаточно избирательны.

Наиболее близким Ito технической сущности и достигаемому результату являетея способ кинетического определения вольфрама, основанный на реакции окисления рубеановодородной кислоты перекисью водорода (3) . предел обнаружения вольфрама составляет (1-3) ° 10 мкг/мл. Максимальная скорость реакции наблюдаетСя при рН

1-2. Однако, опредепению вольфрама мвиают также многие ионы в. том числе равные количества молибдена 1

10 мкг/мл ионов ванадия меди. Раздельное определение молибдена и вольфрама при их совместном присутствии не"

20 возможно

Целью изобретения. является повыае"ННе избирательности метода;

Поставленная цель достигается тем, что способ кинетического определе-ния вольфрама, основан на реакции окисления о-фенилендиамина перекисью водорода, протекающей в слабокислой среде; при рН 4,0-6,0. Отличие предЗ0 лагаемого метода состоит в том, что

691 751

Та бли

0i02 0,82 Со 10 0,08 0,85

1 0,06 0,84 Ti 25 0,13 . 0,89

Мо l0 0,09 0,88 Ч 100 0 .11

10 0,09 0,87 F" 1000 0,06

0,86.

0,78 а 2

O 001

Молибден

Медь

Фторид

Ванадий

O Ol

10

1000

100

10

Титан

10000 в качестве органического реагента используют о-фенилендиамнн и определение проводит при рН 4,0-6,0. Предлагаемый способ имеет црактнЧеские преимущества перед известными в избирательности определения. 5

Как видво из данных табл. 1, определению вольфрама не мешает при 25 сутствие до 1 мкг молибдена, 10 мкг ионов железа, меди, кобальта, титана, 100 мкг ванадия, 1000 мкг фторида

Фосфаты

Избирательйость предлагаемого мето- да в отношении к молнбдену,.меди, фториду, ванадию, титану, фосфатам вазе, чем для известных ранее методовЛ

Для выбора .оптимальных условий определения вольфрама предлагаемым методом изучено влияние концентраций реагентов. аа скорость реакции. Максимальная скорость реакции окисления 46 о-фенилендиамина перекисью водорода наблюдается при рН 4,0-6,0 в аце- татном буферном растворе.

8 оптимальных условиях предел обнаружения вольфрама предлагаемым 4$

В табл. 1 приведены данные влияния некоторых элементов на оптичеСкую плотность раствора являющуюся мерой

"-корости реакции где А - в отсутствие вольфрама, A - в присутствии 0,05 мкг/мп

В табл. 2 приведены данные избирательности предлагаемого и известного ранее способов определения вольфрама.

1 методом, рассчитанный по утроенному стандартному отклонению с учетом наклона градуировочного графика, равен 0,005 мкг/мл, следовательйо, по порядКу величинй совпадает с чув- ствительностью ранее известных мето дов.. Градуировочный график для определе ния вольфрама линеен в интервале co". дерканий вольфрама 0,005-0,5 мкг/мл., Относительное стандартное отклонение при определении 0,01 мкг/мл составляет 12-19% (АЗ).

691751

Предлагаемый метод применен для При анализе окиси магния навесопределения вольфрама в особо чис- ку 1 r растворяют в 5 мл концентрироТНх вецествах и неорганических про- ванной НСО, раствор упаривают до дуктах для оптического стекловарения: объема 2 мп, добавляют 30 мл воды, нитратах аммония, лития, алюминия, 4 г оксалата аммония, нейтрализуют

Фторидах бария, свинца, кальция, g аммиаком до рН 4-5 по индикаторной окиси магния, фосфате натрия. 3 ходе, бумаге и анализируют, как, указано анализа для маскировки железа в раст- выше. вор вводят оксалат. Предлагаемый способ определения

Пример 1. Определение вольфра- вольфрама, обладаюцяй повышенной изма в растворимых солях. бирательностью, позволяет выполнять

Навеску 1 r нитратов лития, аммо- непосредственно. анализ солей особой ния, алюминия или ма нРО4 растворяют чистоты без отделения посторонних в 5 мл воды и анализируют. для этого ионов (без выделения вольФрама), то к 1 мл анализируемого раствора в про" есть повьыается экспрессивность анабирке приливают 1 мп б М ацетатного лиза, буферного раствора с рН 5,5, 1 мл íà- 1$ Сйособ применим для определения сыщенного раствора оксалата аммония, вольфрама в неорганических солях доводят объем раствора водой до 38 мл, особой чистоты, в том числе испольприливают 0,2 мл 3%-ного раствора . зуемйх для оптического стекмоварения.

:н О, 2 мл 0,37 м раствора о-Фенилен- - контролв содержания вольфрама, диамина в 0 16 м растворе нсВО4. че- 39 явмяюшегося слабокрасяшим примесным .

-....,рез 30 мин измеряют оптическую плот- компонентом, необходим для повыность растворов на фотоэлектрокалори- шения качества продуктов, используеметре при 430 нм. Содержание вольфра- " мых в оптике.

"ма определяют По градуировочному гра- ; Формула изобретения

Фику. Правильность определения прове g$ Способ кинетического определения >Яют методоМ введено-найДено В og ..:вольфРама пО РЕакЦин окислениЯ оРга-, Раэцах оспой чистоты найдено йе . нического реагента перекисью водороболее 5 10 ъ вольфрама. . да, о т л и ч а в .ц и и с я тем, П р и М е р 2. При анализе Фтори- что, с целью увеличения иэбирательдов бария, кальция, свинца их раст- 3(): ности анализа,:в -качестве органиsop$50T в 5 мл .концентрированной : Ческого реагента применяют о-ФениленЮСЙО4 с Добавлением 0,5 г Я ВОь; . диайий "И ОйРеделение проводят при после растворения растворы упарите- рН 4-6, ют до 2 мл, охлаждают, добавляют 20- .: . Источиикй- Информации, 30 мп воды и по 1 г оксалата аммо- З принятые во внимание при экспертизе йя (в случае соли кальция - 2 г).,:. 1. Щимирский к.Б. - кинетичесВсе растворы нейтрализуют,аммиаком . :кие методы айализа N., Химия, до рЯ 5 по индикаторной бумаге, :. - ."1967, с. 153, нагревают 1-2 мин на водяной банЬ, .,: 2. Вабко:А. К. Лисецкая Г. С. Ж. охлаждают, фильтруют через бЕззоль- :аналитичЕСкой Хнмия, 23, 1342-1347, ный Фильтр (синяя лента), осадок @ 1968. промывают водой 2 раза по 2-3 мл, 3. Панталер Р; И. 8, аналитичесфильтрат упаривают до .объема 10 мл кой химии, 18, 603-609, 1963 (протон анализируют, как указано вьме. тип).

Составитель A. Жаворонкова

- \ Заказ 6206/34 Тираж 1090 Подписное

ЦККИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

----113035 Москва Ж»35 Ра ская наб. 4 5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектйая, 4