Устройство для хроматермографического анализа

 

Союз Советских

Социапистнчесиих

Ресттубпни

ОП ИСАКИИ

ИЗОЬРЕТЕЙ Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 1687383 (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 21.03.78 (21) 2593406/23-25 с присоединением заявки М— (23) Приоритет— (1) . <д.

G 01 Yi 31/08

Гасударстеаккьв1 катаатет

СССР аа делам иэабретенка в атхрыта»

Опубликовано 25.09 79 Бюллетень РЬ35

Дата опубликования описания 25.09,79 (53) УДК, 543.544 (088 81. (72) Авторы изобретения

В. Г, Зизии и Н. И. Маков

Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского инсппута синтетического каучука (71) Заявитель (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ХРОМАТЕРМОГРАФИт1ЕСКОГО А11АЛИЗА

Изобретение относится к устройствам для хроматермографического анализа на хроматографах для изотермического разделения и может использоваться для анализа примесей и состава смесей органических веществ.

В хроматографах известно применение подвижных печей с градтеитом температуры, которые непрерывно перемещаются в направлении движения газа-носителя 11).

Наиболее близок к предлагаемому изобретению хроматограф, состоящий из хроматогра. .10 фической колонки и злеметгга для созда1птя неподвижного и подвижного градиента температуры вдоль колонки 12).

Однако нз-за сложности аппаратурного оформления, связанного с наличием нагревателя с !

5 заданным градиентом температуры и программированием температуры, хроматография не получила широкоГо распространения в хроматографической практике.

11ель изобретения — упрощение конструкцим элемента и повышение точности анализа.

Это достигается.тем, что элемент для создания неподвижного и подвижного традиенга температурьт выполнен в виде замкнутого контура для движения жидкого теп11опосителя II состоит нз кожуха для KDJ!ol!KH и двух трубок, помаГделных в теплообменпике и соединенных с кожухом на входе и аьыоде.

На чертеже дана схема предлагаемого устройства.

Термостат 1 пзотермического хроматографа, колонка 2, детектор 3 и испаритель 4 служат для хроматографьческого разделения анализируемой смеси.

Кожух 5 коло11ки, сосдгп1ещ1ые с нпм труб ки 6 и 7, сепаратор 8 образуют замкнутый контур для циркуляции жидкости.

Редуктор 9 с манометром 10, дроссели 11 и

12 служат для пропускалня,воз1туха через трубку 7 и сепаратор 8, необходимого для циркуляции жнд1-.îñòè в замкнутом контуре.

Теплообме1гл 1к 13 с те11чокэоляцией 14 и вентилями 15 и !6 служат для создания вдоль

КОЛОНКИ ПОЛВИЛм10ГО ИЛИ 11ЕПОДЗ1!ЖЛОГ0 ГРЭДИ. ента температуры. Холодилыо1к 17 исключает образование конденсата в дросселе 12.

Устройство работает следуютьз1м образом.

Формула изобретения

3 68738

Замкнутый контур, образуемый кожухом 5, трубками 6 и 7 и сепаратором 8 заполняется жидкостью (водой). В трубку 7 через редуктор

9 и дроссель 11 подается воздух, который из сепаратора 8 выходит в атмосферу через лроссель 12. В замкнутом контуре в этом случае возникает циркуляция жидкости.

Если в термостате 1 установить определенную температуру, а через теплообменник 13 пропустить водопроводную воду, то в кожухе ко- 10 лонки установится постоянный градиент температуры, совпадающий по направлению с потоком газа-носителя в колонке. Если же поток воды в теплообменнике остановить, перекрыв вентйли 15 и 16, то вода в нем станет постелен- 15 ио нагреваться, а градиент температуры в кожухе колонки станет постепенно перемещаться в направлении движения газа-носителя (хроматермографическнй эффект) . Величина неподвижного градиента температуры зависит от температуры 20 термостата 1, от температуры воды в теплообменнике 13, от скорости циркуляции жидкости в замкнутом контуре, от теплоемкости этой жидкости. Скорость перемещения градиента вдоль колонки, при заданном значении указанных параметров, зависит от массы и теплоемкости воды в теплообменнике.

Изменяя эти параметры можно устанавливать различные условия хроматермографического анализа. Сочетание в одном опыте длительности действия подвижного и неподвижного градиента позволяет термофокусировать условия разде3 4 ления на той или иной группе определяемых компонентов.

Устройство было использовано для определения примесей в стироле. Установлено, что коэффициент разделения при работе в хроматермографическом режиме увеличивается в 1,2 раза по сравнению с разделением в изотермическом режиме при оптимальной температуре, а чувствительность определения увеличивается в 2-3 раза:

Устройство для хроматермографического анализа, состоящее из хроматографической колонки и элемента для создания неподвижного и подвижного градиента температуры вдоль колонки, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью упрощения конструкции элемента и повышения точности анализа, элемент для создания неподвижного и подвижного градиента температуры выполнен в виде замкнутого контура для движения жидкого теплоносителя и состои т иэ кожуха для колонки и двух трубок, помещенных в теплообменник и соединенных с кожухом на входе и выходе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Туркельтауб И. М. и Жуховицкий А. А.

Заводская лаборатория, 1957, Р 23, с. 1120.

2. Авторское свидетельство СССР И 218513, кл. 6 01 И 31 08, 1967 (прототип).

687383

Воздух

Составитель Л Жаркова

Редактор Л, Гребениикова Техред. З.Фанта Корректор Н.Стец

Заказ 5570/4i Тираж 1090 Поднисное

ЮНИИПИ Государственного комитета СССР но депаы изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент", в. Ужгород, ул. Проектная, 4