Способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида
Жласс 12о, 26аз № 77730
СССР
ОПИ(;АНИЕ И30БРЕТЕНИ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Г. В. Моцарев и А. Я. Якубович . 1 1 1. 1;:,; ..
1 )g спОсОБ пОАУчениЯ хлОРНРОВАнных НРОЙЗВотень1х
ФЕНИЛСИЛАНТРИХЛОРИДА
Заявлено 4 декабря 1948 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за № 388048
0вублт1ковано 31 января 1950 года
1 фракция (точка кипг— ния 70 — 80 С/7 мм)
II фракция (точка кипения 80 — 90 ". 7 мм)
111 фракпия (точка кипения 90 — 10 С!7 мм) 0,2
13,2
2,3
241
Изобретение касается получения исходного материала для приготовления 1кремнеортанических смол, обладаюших рядом ценных свойств (термостойкость, химстойкость и др) .
Предметом изобретения является способ получения хлорированных производных фенилсилантрихлорида, Атомы хлора,в этих соединениях инертны к действию щелочей и спиртов.
Согласно предлагаемому способу, хлорирование фенилсилантрихлорида ведется в присутствии железа как катализатора при температуре
Я) — 125О
Пример 1. Получение 4-хлорфенилсилантрихлорида.
В смесь 15 г (лриблизителъно
0,07 моля) фенилсилаптрихлорида с температурои кипения 70 — 72=/7 мм и 0,075 г псрсшкообразного металлического железа пропускают то сухого хлора со скоростью
40 мл/мин. Через 1 — 2 мин. температура,реакциспной массы начинает повышаться и доходит до 70 С, Выделение хлористого водорода начинается после некоторого индукционного периода, в течение которого происходит лишь растворение хлора. При температуре б0 — 70 С ве (ут хлорирование В течение
10 свс с Выло сн, ч, l 1У5О г.
40 мнн.; хлор практически поглощается нацело.
Продукт продувают сухим воздухом для удаления из него адсорбированных газов (хлора и хлористоГБО ВОДОРОДа), КОПтРОЛИРт;Я ПОЛНО -У удаления этих газов по индикаторным бумажкам (до слабой реакции на конго). Привес реакционной массы после продувки — 2,7 г (против
2,5 г, теоретически необходимых при хлорировании до монохлорпроизводно го), Количество хлористого водоро.и. выделившегося в результате хлорирования, 2,86 г.
Перегонка продукта хлорирования в вакуумс дает (в граммах):
В колбе остается 1,8 г тем1 .ой смолы.
При повторной перегонке 2-ой фракции получено 12,8 г жидкости с температурой кипения 84 — 87 С/
7 мм, которая представляет собой
4-хлорфенилсилантрнхлорид. № 77730
242
Выход 73,5% от теории, сяитая на взятый в реакцию фенилсилантрихлорид.
Температура кипения чистого
4-хлорфенилсилантр ихлорида 85—
8б;/7 мм.
4-хлорфенилсила нтрихлорид †бесцветная, подвижная, дымящая на воздухе жидкость d, =!,3498.
Суммарный выход хлорфенилсилантрихлоридов составляет 83% от теории.
Пример II. Получение 2,4-дихлорфенилсилантрихлорида и др.
Хлорирование фенилсилантрихлорида до дихлорпроизводного и друОта. редактор М. М. Акншнн гих про водят в таких же условиях, как и хлорирование до монохлорпрои|зводного; соответственно увеличи вается лишь количество пропускаемого хлора.
Предмет H306ретепия
Способ получения хлорированных производных фенилсилант рихлорида, отличающийся тем, что на фенилсилантрихлорид действуют хлором при бΠ— !25 в присутствии соединений железа в качестве катализаторов.
Редактор В. Ф. Смирнов
