Способ получения голубой окиси вольфрама

 

O n И .i. А- Н, »700449

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ (6!) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 31.03.78 (21) 2597448/23-26 е присоединением заявки М— (23) приоритет (43) Опубликовано 30.11,79. Бюллетень Хе 44 (45) Дата опубликования описания 30.11.79 (51) М. Кл, С 01G 41!00

Гасударственный комитет

СССР ла делам изобретений и открытий (53) УДК 661.878.2 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. А. Сокол, Э. М. Верховская, А, М. Иванова и А. В. Бромберг (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОЛУБОЙ

ОКИСИ ВОЛЬФРАМА

Изобретение относится к способам получения голубой окиси вольфрама, которая может быть использована для изготовления эмиттера натриевых ламп высокого давления.

Известен способ получения голубых окислов вольфрама восстановлением желтой трехокиси вольфрама порошком металлического вольфрама в вакуумированных запаянных кварцевых ампулах при нагревании до 700 С тщательно растертой смеси в течение 70 — 100 ч (1).

Недостаток способа состоит в сложности процесса и возможности загрязнения конечного продукта металлическим вольфрамом.

Известен также способ получения голубой окиси вольфрама при термическом разложении пара вольфрамата аммония в атмосфере азота прп 500 — 700 С (2).

Конечный продукт представляет собой полидисперсный крупно-кристаллический порошок и не пригоден для изготовления эмиттера.

Из извеcTEIbIx способов наиболее близким к изобретению по технической сущности и получаемому результату является способ получения голубой окиси вольфрама путем восстановления желтой трехокиси вольфрама водородом при 500 †5 С.

Процесс восстановления протекает энергично и получающиеся в ходе восстановления голубые окислы устойчивы в очень узком интервале температур в течение очень короткого времени и при определенном составе восстановительной атмосферы (3).

Конечный продукт является неоднородным по цвету: от желто-зеленого до бу1Î рого с серыми вкраплениями, что является недостатком способа.

Цель изобретения — повышение однородности конечного продукта, а также пожаро- и взрывобезопасности процесса.

1в Это достигается благодаря тому, что в качестве восстановителя используют аммиак и процесс ведут при 580 — 750 С.

Аммиак используют в смеси с водой и инертным газом при объемном соотношении NH .Í20: инертный газ = 1: (0,9 — 1); (3,1 — 2,9) .

Пример 1. В цилиндрический кварцевый контейнер длиной 250 мм и диаметром

60 мм, загружают 50 г желтой трехокиси б вольфрама, помещают его в электромуфельную печь и через кварцевую трубу со шлифтом, вставленную в горло контейнера, подают азот со скоростью 0,5 1/мин для вытеснения воздуха из объема коитейЗО нера и осадка. Время продувки не менее

20 мин. По достижению 580 С в контейнер со скоростью 0,5 л/мин подают газовую смесь, состоящую из аммиака, воды и азота с объемным соотношением компонентов 1:1,1:2,9 соответственно, пропуская азот через склянку Дрекселя, заполненную

25 /О-ным водным аммиаком. Изотермическая выдержка составляет 3 ч. Затем переключают подачу газовой смеси на подачу азота, вынимают контейнер из печи и охлаждают порошок в инертной атмосфере до 20 — 100 С. После этого перекрывают подачу инертного газа, а осадок выгружают из контейнера. Получают продукт желто-зеленого цвета с отдельным вкраплением синих частиц с содержанием вольфрама 79,3 /о и со средним размером частиц 3 — 5 мкм.

Пример 2. Процесс ведут как в примере 1, но при 600 С и объемном соотношении компонентов смеси 1:1:3. Получают мелкокристаллический продукт темно-синего цвета с фиолетовым отливом и с содержанием вольфрама 79,77 /о.

Пример 3. Процесс ведут как в примере»о при 750 С с изотермической выдержкой 0,5 ч и объемном соотношении компонентов смеси 1:0,9:3,1.

В качестве инертного газа используют аргон. Скорость подачи газовой смеси в контейнер с трехокисью вольфрама составляет 0,1 л/мин, Получают продукт темносинего цвета с фиолетовым отливом. Содержание вольфрама 80,32/О.

700449

Таким образом, осуществление изобретения позволяет получить более однородный по составу конечный продукт и повышает пожаро- и взрывобезопасность процесса.

Формула изобретения

1б 1. Способ получения голубой окиси вольфрама, включающий восстановление желтой трехокиси вольфрама при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности конечного про15 дукта, в качестве восстановителя используют аммиак и процесс ведут при 580—

750 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся

Tcì, что, с целью повышения пожаро- и

2О взрывобсзопасностп процесса аммиак используют в смеси с водой и инертным газом при объемном соотношении NH3.Í Î:

:инертный га = 1:(0,9 — 1):(3,1 — 2,9).

25 Источники информации, принятые но внимание при экспертизе

1. Журнал неорганической химии. 1956, Мю 8, с 1713 — 1716.

ВВ 2. J. of mater Sci. 1977, N 12, с. 1115—

1124.

3. Лгте К., Вацек И. Вольфрам и молибден, «Энергия», 1964, с, 106 — 115 (прототип) .

Составитель В. Нечипоренко ! сдактор Е. Соловьева Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская

Заказ 6843 Изд.,Уе 618 Тираж 591 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13935, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома