Способ получения 2-метокси-5-карбоксианилид-4-н- октадецилсукциноиламинобензоилуксусной кислоты или 1-фенил3- н-октадецилсукциноиламинопиразолона -5



 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к ает. саид-ву— (22) Заявлено 140377(21) 2462233/23-04 с присоединением заявки М

Союа Советских

СоцналистичэйюФх

Республик („) 7()6411

ВИТ";

{51)М. Кл.2

С 07 D 231/52

С 07 С 103/49 а 03 С 7/32

Государственный кои н тат

СССР пО 4Мэи M$96peòÔííé к аткрытий (23) Приоритет—

Опубликовано 301279 Бюллетень Й© 48

Дата опубликования описания 301279

{53) УДК 771.5 (088.8) Р;В.Журин, Н.В.Золина, В.И,Ивина, A.Н.Кагановская и О.Е.Шульгина (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТОКСИ-5-КАРБОКСИ АНИЛИД-4-н-ОКТАДЕЦИЛСУКЦИНОИЛАМИНОБЕНЗОИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ 1-фЕНИЛ-3-н-ОКТАДЕЦИЛСУКЦИНОИЛАМИНОПИРАЗОЛОНА-5

Изобретение относится к способам получения 2-метокси-5-карбоксианилид-4-н-октадецилсукциноиламинобензоилуксусной кислоты или 1-фенил-3-н-октадецилсукциноиламинопиразолона-5, которые могут быть использованы в качестве недиффундирующих цветообразующих компонент в производстве цветных кинофотоматериалов.

Известен способ получения 2-метокси-5-карбоксианилнд-4-н-октадецилсукциноиламинобензоилуксусной кислоты или 1-фенил-3-н-октадецйлсукциноил аминопиразолона-5-ацилированием соот- 15 ветствующих аминов октадецил или октадецилянтарным ангидридом в среде укоусной кислоты (1).

Недостатком известного способа является то, что полученные этим способом соединения обладают неудовлетворительной степенью частоты, что при использовании их в качестве цветообразующих компонент в производстве цветных кийофотоматериалов приводит к ухудшению качества получаемого цветного Иэображения.

Целью предлагаемого изобретения является повышение степени чистоты конечного продукта. 30

I

Поставленная цель достигается тем, что в способе ацилирование 2-метокси-5-карбоксианилид-4-аминобензоилукСусной..кислоты или 1-фенил-3-аминопиразолона-5 проводят в присутствии бексана или диизопропиловorо эфира.

Гексан или диизопропиловый эфир используют в количестве 100-150 об.% от объема уксусной кислоты.

Предложенный способ позволяет получить целевой продукт с высокой степенью .чистоты. Пример 1. Смесь 14,8 r октадецилянтарного ангидрида, 7,0 г

1-фенил-3-аминопиразолона-5 45 мл ледяной СНзСООН и 40 мл гексана кипятят 6 ч, по охлаждении отфильтровывают и после перекристаллизации из спирта получают 12,8 г (61%) компоненты; т.пл. 170-172 С, плотность

4%-ного воднощелочного раствора компоненты при A 4so av, (ПЛ @so ) 0,04.

При проведении реакции в отсутсвии гексана выход компоненты снижается до 49%, в D Л+so возрастает до 0,12.

Пример 2. Аналогично примеру

1 из 3,5 r 1-фенил-3-аминопиразолона-5, 7,4 r октадецилянтарного ангидрида в 22 мл ледяной СН СООН и 23 мл

706411

Составитель A.Êðóãëîâ

Техред Э. Чужик Корректор И.Стец

Редактор Л.Герасимова

Заказ 8157/20 Тираж 513 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 диизопропилового эфира получают 6,6 г (62%) компоненты; DA.4<0 0,03.

Пример 3. Смесь 9,4 r 2-метокси-5-карбоксианилид-4-аминобензоилуксусной кислоты, 10,6 r октадецилянтарного ангидрида, 90 мл ледяной

СН СООН и 90 мл гексана кипятят 5 ч, по охлаждении осадок отфильтровываютр перекристаллизовывают из смеси бензолспирт (1:1) и получают 9,0 г (46@) компоненты; т.пл. 161-3 C D 4so 0,07 0 . В отсутствие гексана выход компоненты 40%, 0 A. < 0,62.

Пример 4. Аналогично примеру 3 из 4,7 г 2-метокси-5-карбоксианилид-4-аминобензоилуксусной кислоты, 5,3 r октадецилянтарного ангидрида 1З, в 45 мл ледяной СН СООН и 45 мл диизопропилового эфира получают 4,0 r (41%) компоненты; D3.4so 0,09.

Пример 5. Аналогично примеру

3 из 4,7 r 2-метокси-5-карбоксианилид

-4-аминобензоилуксусной кислоты, 5,3 r бктадеценилянтарного ангидрида в 45 мл ледяной СНЗСООН и 45 мл гексана па получают 2,9 r (63%) компоненты; т,пл» 168-70 С; Dh.4 о 0 06 °

В отсутствие гексана выход компоненты 18,3%, DA 4 р 0,28.

Пример б. Аналогично примеру

3 из 4,7 r 2-метокси-5-карбоксиани-, лид-4-аминобензоилуксусной кислоты, 5,3 r октадеценилянтарного ангидрида в 30 мл ледяной СНзСООН и 45 мл диизопропилового эфира йолучают компонен ту, выход 41%, D3-4go 0,08.

Формула изобретения

1. Способ получения 2-метоксй-5-карбоксианилид-4-н-октадецилсукциноиламинобензоилуксусной кислоты или 1-фенил-3-н-октадецилсукциноиламинопиразолона-5 ацилированием соответствующих аминов октадецил или октадеценилянтарным ангидридом в среде уксусной кислоты, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, ацилирование проводят в присутствии гексена или диизопропилового эфира.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с Я тем, что используют гексан или диИзопрапиловый эфир в количестве 100-150 об.Ъ от объема уксусной кислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент Японии Р 12836, кл. 103 У1, опублик. 1963 (прототип).

Способ получения 2-метокси-5-карбоксианилид-4-н- октадецилсукциноиламинобензоилуксусной кислоты или 1-фенил3- н-октадецилсукциноиламинопиразолона -5 Способ получения 2-метокси-5-карбоксианилид-4-н- октадецилсукциноиламинобензоилуксусной кислоты или 1-фенил3- н-октадецилсукциноиламинопиразолона -5 

 

Похожие патенты:

Способ изготовления и обработки многослойного цветофотографического материалаизвестен способ изготовления многослойного цветофотографичеокого материала, заключающийся в том, что на подложку наносят 'светочувствительные слои, содержащие желтую, голубую и пурпурную цветообразующую компоненту, и ^промежуточные слои. полученный материал затем .проявляют в проявителе обычного состава, а дальнейшую обработку (производят обычным опособом.в /качестве (пурпурных ком'понент применяют производные пиразолона-5 общей формулыжелательное поглощение как в синей, так .и в красной областях спектра.цель изобретения ^—улучшение цветовоспроизведения многослойного цветофотографи-5 ческого материала.согласно изобретению способ изготовления многослойного цветофотографического материала состоит в том, что на подложку наносят светочувствительный слой, содержащий жел- 10 тую цветообразующую компоненту, светочувствительный слой, содержащий желтую цветообразующую компоненту, светочувствительный слой, содержащий голубую цветообразующую компоненту, светочувствительный слой, содер- 15 жащий пурпурную цветообразуюш.ую компоненту общей формулы i и соединение общей формулыs0,2 // 250058

Изобретение относится к способу получения 3,4-диарил(гетарил)малеимидов формулы (I) где R=C1-С4-алкил или бензил или фенил; R1=Br или арил, такой как фенил или нафтил, замещенные алкилом, алкокси-, или галогеном; гетарил, незамещенный или замещенный, такой как тиенил, бензотиенил-, фурил-, бензофурил- пирролил-, или индолил-, где заместителями являются алкил, алкокси-, алкилтио-, атом галогена или трифторметил; Ar = арил, такой как фенил или нафтил, замещенный алкилом, алкокси- или галогеном; гетарил, незамещенный или замещенный, такой как тиенил-, бензотиенил-, фурил, бензофурил- пирролил- или индолил-, где заместителями являются алкил, алкокси, алкилтио-, атом галогена или трифторметил, за исключением 3,4-ди(2,5-диметил-3-тиенил)-1-бутилмалеимида,отличающийся тем, что арил(гетарил)бороновая кислота, формулы ArB(ОН) 2 (II), где Ar имеет вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с N-замещенным 3,4-диброммалеимидом формулы (III) или N-замещенным 3-бром-4-арил(гетарил)малеимидом формулы (IV), где R и Ar имеют вышеуказанные значения, с использованием палладиевого катализатора в присутствии основания в среде органического растворителя, а также к ряду новых производных 3,4-диарил(гетарил)малеимидов, которые обладают фотохромными свойствами

Изобретение относится к новым соединениям, а именно 5-формил-замещенным индолиновым спиробензопиранам общей формулы 1 где R1, R2 - Alk или c-Alk; R3 - СНО или NO2 группа (электронно-акцепторный заместитель), обладающие фотохромными свойствами

Изобретение относится к новым соединениям, а именно к 4-замещенным-3-(1-алкил-2-хлор-1Н-индол-3-ил)фуран-2,5-дионам общей формулы I ,где R1=H, C1-С 6 алкил; R2=H, C1-С6 алкил, C1-С6 алкокси; R3 = фенил, нафтил, 2-фенил-1-этенил, тиенил, фурил, пирролил, бензотиофенил, бензофуранил, индолил, их способу получения и применению в качестве соединений, способных к фотохимическому генерированию стабильных флуорофоров формулы II, что может быть использовано, например, в системах хранения информации, в частности, в качестве светочувствительной компоненты материала для трехмерной записи и хранения информации

Изобретение относится к фотографии, в частности к солям замещенных фторхлоркарбоновых кислот общей формулы I CF3 - (CFCl)2-(CF)n-COOMe, где Me - K при n = 4; Me - Na при n = 2; Me - NH4 при n = 6, которые могут быть использованы в качестве эмульгаторов процесса диспергирования цветных гидрофобных компонент

Изобретение относится к способам определения формы и размеров капель микродисперсий цветных компонент и может быть использовано при изготовлении и разработке кинофотоматериалов в химикофотографической промышленности

Изобретение относится к арилсульфамидам, в частности к 2-хлор-5-{Ы-(3,5-дикарбоксифенил )аминосульфонил анилиду(3,5- дикарбоксифенокси) 2-октадецилоксибензоилуксусной кислоты в качестве цветообразующей компоненты для синечувствительного слоя цветного фотографического материала
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-20T22:13:20
Наверх