Способ получения высших алюминийтриалкилов

 

Л. В. Гапоник, В. П, Мардыкин и П. Н. Гапоник (72) Авторы изобретения

Белорусский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. В. И. Ленина (7l) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ

АЛ10МИНИЙТРИАЛКИЛОВ

Изобретение относится к новому способу получения высших алюминийтриапкилов, широко применяемых в различных химических процессах.

Наиболее близок по технической сущности

S и достигаемому результату к предлагаемому способ . получения высших алюминийтриалкилов, заключающийся в том, что алюминийтриалкил с низшим алкилом подвергают взаимодействию с этиленом .при 120 — 200 С под давлением 30—

1О

300 атм. Этилен подают со скоростью 1 — 50 м/мин.

Процесс осуществляют в реакционном аппарате диаметром до 3 см (1).

Недостатками известного способа являются сложность его осуществления, пожароопасность.

13

Кроме того, алюминийтриалкилы, синтези-. руемые известным способом, содержат определенное количество примесей и требуют дополнительной очистки.

Цель изобретения — упрощение процесса, 20 снижение его пожароопасности.

Поставленная цель достигается описываемым способом получения высших алюминийтриалкилов, заключающимся в том, что металлические алюминий и магний подвергают взаимодействию с иодистым алкилом, содержащим от 5 до 12 . атомов углерода, при 80 — 110 С в среде инертного углеводородного растворителя. Способ осуществляют в одну стадию

2AI + 3Mg + f.iJ -,2AIR + ЗМ91 . где R > C .

В результате синтеза образуются стабильные в течение продолжительного времени углеводородные растворы высших алюминийтриалкилов.

Восстановительная активность их в реакции с

fiCI не изменилась после хранения в течение года .в сосуде с пришпифованной пробкой. Выход не ниже 70 o. При отгонке уыеводорода получены чистые высшие AIR, Химический и гаэохроматографический анализы указывают на полное отсутствие примесей (гидрицных, алкоксидных и галоидных соединений алюминия).

Полученные растворы обладают малой чувствительностью к кислороду и влаге воздуха, что значительно снижает пожароопасность процессов их синтеза и использования, т.е. нет необхо. димости создания специальных мер техники безопасности.

Составитель О. Смирнова

РедактоР А, Соловьева ТехРед Н Вабурка

Корректор Т. СквоРцова

Заказ 8158/21 Тираж 513

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 70641

Пример 1. К 4 г порошка алюминия, 5,3 r стружки магния, 100 мл октана при посто- янном перемешивании и при 90-100 Ñ в течение 4,5 ч приливают небольшими порциями

65 мл иодистого гексила. После введения всего количества галоидного алкила, синтез ведут

-.1,5 ч. После фильтрования получено 125 мл раствора (0,83 моль/л) алюминийтригексила,,Выход 70%.

II р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из

4 r Al, Б,Э r Mg, 100 мл октана:и 72 мл иодис того гептила при 90-100 С получено 130 мл раствора (0,82 моль/л) .алюминийтригептила.

Выход 72%, Пример..3, Аналогично примеру 1 из

4 r алюминия, 5,3 г магния, 100 Мл октана и

91 мл иоднстого децила при 80 — 90 С получено

150 мл (0,62 моль/л) алюминийтридецила. Выход 637о.

Аналогично получаот соответствующие jg алюминийтриалкилы, используя амил-, октил-, ноннл и додецил иодистые. с 4

Аналогично октану в качестве растворителя йспользуют и другие углеводороды с температурой кипения не ниже 90 С (например, гептан, нонан, изооктан и тд.).

Формула изобретения

Способ получения высших алюминийтриал-. килов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса н понижения его ножароопасности, металлические алюминий и магний подвергают взаимодействию с иодистым алкнлом, где алкил содержйт от 5 до 12.атомов углерода, при 80-110 С в,среде. инертного углеводородного растворителя.

Источники информации, принятые во внимание при экслертизе

1. Патент СССР й"- 192094, кл..С 07 F 5/06, 1960 (прототип),