Способ полярографического анализа и устройство для его осуществления

 

Союз Советскнк

Соцнепнстнческнк

Республик

-G П

tiii7()8214 (61) Дополнительное к авт. свил-ву (22) Заявлено 05.06.78 (21} 2624273/18-25 с присоединением заявки .% (23) П 1) порите г

Опубликовано 05.01.80. Бюллетень. J% 1

Дата опубликования описания 08.01.80 (5() M. Кл.

Я 03 1ч 27/-48

Гааударстввкльй комитет

СССР па делан нэобретений н Открнткй (53 ) УД К 543. 25 3 (088,8) Ю В. добровольский, М. P. Вяселев, Ю. Г. 11овопппюв и А. В. Бердников (72) Авторы изобретения

Казанский ордена Трудового Красного Знамени авиационный институт им. A. H. Туполева (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО АНЛЛИЗЛ

И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУ11 ЕСТВЛЕНИЯ

Изобретение относится к области злектрохимического приборостроения и может быть использовано при создании переменнотоковых полярографов.

Известны способы полярографкческо5 го анализа, включающие поляризацию ячейки линейноизменяющимся напряжением с наложением на него переменных напряжений различной формы (1)

Из известных способов наиболее близким пЬ технической сущности к изобретению является способ анализа с наложением на линейноизменяющееся напряжение напряжения синусоидальной формы и регистрацией величины переменного тока ячейки, которая содержит источник поляризуюш его напряжения, вырабатывающий сумму линейноизменяющегося и синусоидального напряжений, ячейку, на которую подается поляризующее напряжение, измерительный усилитель, усиливающий ток ячейки, и регистрирующее устройство, на которое подается сигнал с выхода измерительного усилителя $2).

11едостаток способа и осуществляющего его устройства заключается в том, что разрешение по потенциалам определяется полушириной соседних волн, а полуширину волны находят из выражения

Д = — (мв1

9О

ll

/ где д q — полуширина волны, р- злеКтронность реакции. Если интервал напряжения между максимумами меньше этой величины, волны не разрешаются.

Целью изобретения является повышение точности анализа за счет увеличения разрешения по потенциалам.

Поставленная цель достигается тем, что по предложенному способу ток ячейки фильтруют, выделяя при этом нечетные гармоники, затем, используя фазовое детек.тирование, получают огибающие этих гap- моник, суммируют и полученную сумму регистрируют. Можно показать, что если слагаемые сигналы гармоник при потен7082 циале полуволны имеют одинаковую полярность, а их амплитуды определены формулой. (Щ к (zl P)

2К-1 Р (як+1Л (g1>+1)t СК g 5 где С 2 „(ф) — амплитуда гармошп<и; р - коэффициент сужения волны;

К = 1,2,3... то происходит уменьшение полуширины цеременнотоковой волны в Я раз

I .без изменения ее формы и положения на оси потенциалов.

Отличительной особенностью устройства является введение в него ряда актив, ных избирательных фильтров, фазовых детекторов и сумматора. Входы фильтров подключены к выходу измерительного

О усилителя, выходы - к входам фазовых детекторов, выходы которых соединены с входами сумматора,, а выход сумматора. подключен ко входу регистрирующего устройства.

На фиг. 1 - показаны обычная переменнотоковая волна (а) и волна (г), полученная в результате сложения (а, б, в) сигналов нечетных гармоник при P= 2.

На фиг. 2 — представлена структурная зо схема устройства осуществляющего способ.

Устройство содержит источник поляризуюшего напряжения 1, электрохимическую ячейку 2, измерительный усилитель з 3, ряд активных фильтров 4„4„, на-! ,строенных на нечетные гармонические составляющие переменнотокового поляро;графического сигнала, фазовые детекто ры 5л 5 суммирующее 6 и регистрирую1щее 7 устройства.

Устройство работает следующим образом.

С источника поляризуюшего напряжения 1 на ячейку 2 поступает сумма ли4. нейно-растущего и синусоидального напряжений.

Усиленный усилителем 3 сигнал подает,ся на фильтры 4-4 .Выбранные составляющиедетектируются фазовыми детекторами

54- 5 настроенными так, что при потенциале полуволны анализируемого вещества напряжения на выходах имеют одинаковую полярность и максимальны по ампли- туде.

14

Огибающие гармоник, полученные в результате детектирования, поступают на вход сумматора 6 где масштабируются в соответствии с приведенной выше формулой.

Использование высших гармоник в форMHpoBGBHH переменнотоковой полярограммы позволяет существенно улучшить разрешение переменнотоковых полярограмм и, таким образом, повысить точность измерений и эффективность переменнотокового метода.

Формула изо бретения

1. Способ полярографического анализа, включающий поляризацию ячейки синусоидальным напряжением и регистрацию величины переменного тока ячейки, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности измерения за счет повышения разрешения по потенциалам, из сигнала тока ячейки выделяют токи нечетных гармоник, а огибающие гармоник суммируют, выбирая амплитуды в соответствии с формулой с, (я21хк к ЫЫ2"

Сдк- = (- + . С,

4=1 ,где С (ф -амплитуда гармоники

2К-1 соответствующего номера;

P — коэффициент сужения отдельно и полярографической волны;

К-1,2,3, ...

2. Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее источник поляризуюшего напряжения, ячейку, измерительный усилитель, регистрирующее устройство, о т л и ч а ю ш е е с я тем, что и него введены ряд активных избирательных фильтров, фазовые детекторы, сумматор, причем входы фильтров подключены к выходу измерительного усилителя, выходы — ко входам фазовых детекторов, . выходы которых соединены со входами сумматора, а выход сумматора подключен ко входу регистрирующего устройства.

Источники ииформации, принятые во внимание при экспертизе

l. Брук Б. С. Полярографические методы М., 1972, с. 35-113.

2. Авторское свидетельство СССР № 114776, кл. G 01 М 27/48, 1958 (прототип) .

708214 ,1

Составитель И. Нехрасов

Редактор Л. Утехина Техред М. Петко, Корректор О. Ковинскаа

Заказ 8475/37 Тираж 10 19 Подписное

0НИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент», г. Ужгород, ул. Проектная, 4