Способ получения фосфорной кислоты

 

-;жскл.!(„

ОП ИСА НИ

Союз Советских

Социалистических

Республик

10925

И 3 О Б Р Е Т Е п И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ (61) Дополнительное к авт. свид-ву

Кл 2

01 В 25/22 (22) Заявлено 060178 (21) 2580013/23с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

Опубликовано 25,0180, Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 2501,80

1. 634. 2

088.8) (72) Авторы изобретения

B. П. Панов, Л, Я. Терещенко, Т. В, Любченко, Л. В. Костылева, Л. Н. Сыркин и Л. П. Шляпинтох

Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени институт текстильной и легкой промышленности им. С. М. Кирова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЬ3

НеДостатками этого способа являются невысокая степень извлечения пятиокиси фосфора из фосфорита 95—

25 96% и невысокая производительность фильтрации осадка сульфата кальция

1200 кг/м ч.

Цель изобретения — повышение степени извлечения пятиокиси фосфора из

30 фосфорита и увеличение производитель—

Изобретение относится к способам получения фосфорной кислоты из магнийсодержащих фосфоритов и может быть использовано в производстве концентрированной фосфорной кислоты и удобрений.

Известен способ получения фосфорной кислоты, включающий обработку фосфорита серной кислотой для растворения карбонатов магния и кальция при 10-80оС, при рН 2-5 водной фазы пульпы в течение 1-3 ч, фильтрацию пульпы, растворение осадка в оставшемся количестве серной кислоты с получением фосфорной кислоты и сульфата кальция (1). Предварительная обработка фосфорита серной кислотой позволяет извлечь магний на 70%, при этом пятиокись фосфора растворяется в количестве 0,6-10% от исходного количества.

Недостаток способа — сложность процесса, обусловленная наличием по крайней мере двух операций фильтрации и потери фосфора .

Известен способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфорита серной кислотой при норме 140220% от стехиометрии и 85-95оС в течение 3,5 ч, отделения осадка сульфата кальция фильтрацией и его противоточной промывки экстракции фосфорной кислоты из части фильтрата трибутилфосфатом, другую часть фнльтрата возвращают на разложение фосфорита, отделения экстракта от рафината с последующей водной реэкстракциэй продукта из экстракта и возвратом рафината о на противоточную промывку осадка суль— фата кальция (2) .Соединения магния в основном остаются в рафинате, который используют для противоточной промывки осадка сульфата кальция, и на— капливается в оборотных растворах.

15 Через некоторое количество циклов сульфат магния выпадает в осадок, что снижает производительность фильтрации осадка сульфата кальция, а на стадии разложения фосфорита — из2О влечение пятиокиси фосфора.

ДСс 710925 4

Формула изобретения

25 1. Способ получения фосфорной кислоты путем разложения фосфорита сер1

0 ной кислотой при 85-95 С, отделения осадка сульфата кальция фильтрацией и его противоточной прсмывки, экстрак30 ции фосфорной кислоты из фильтрата трибутилфосфатом, отделения экстракта от рафината с последующей водной реэкстракцией продукта из экстракта и возвратом рафината на разло>ке: Ie фосфорита, о т л и ч а ю щ и л с я тем, что, с целью повышения сте, ени извлечения пятиокиси фосфора- из фосфорита и увеличения производительности фильтрации осадка сульфата кальция, рафинат предварительно обрабатывают серной кислотой при 70-100" С, отделяют осадок и матс ник. возвращают на разложение фосфорита.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что концентрации =ep45 ной и фосфорной кислот в .бработанном рафинате подцерживают 17—

36 вес ° % 27-?0 вес,- ",: соответственно.

Источники инфор;аци:;, принятые во внимание при экспертизе

50 1, Патент США Р 371 7702, кл. 423/320, 20. 02. 73 .

2. Авторское свидетельство СССР

Р 2144215/23-26, кл. С 01 В 25/22, 13,06.75.

Составитель Г ° Целищев

Техред Э,Чужик Корректор И. Муска

Редактор М. Недолуженко

Заказ 8580/9 Тираж 565 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4 ности фильтрации -осадка сульфата каль— ция, Согласно предлагаемому способу цель достигается разложением фосфорита серной кислотой при 85-95С С, отделением осадка сульфата кальция фильтрацией и его противоточной промывкой, жидкостной экстракцией фосфорной кислоты из фильтрата трибутилфосфатом, отделением экстракта от рафината, водной реэкстракцией продукта из экстракта, обработкой рафината серной кислотой при 70-100 С, при концентрации серной и фосфорной кислот в рафинате 17-36 и 27-20 вес.Ъ соответственно, отделением выпавшего в осадок одноводного гидрата магния возвратом маточника на разложеwe фосфорита.

Это позволяет повысить степень извлечения пятиокиси фосфора из фосфорита до 98% и увеличить производительность фильтрации осадка сульфата кальция до 1500-1600 кг/м ч.

При температуре ниже 70ОC сульфат магния при указанных концентрациях серной и Фосфорной кислот выпадает в виде шестив одного гидрата, обладающего пониженной фильтрацией, а выше 100 С повышается коррозия.

При концентрациях серной кислоты менее 17% и фосфорной кислоты более

27% сульфат магния находится в растворе, При концентрациях серной кислоты более 36Ъ и фосфорной менее 20% количество выпавшего в осадок сульфата магния повышается, что ведет к. большему расходу (или потерям) серной кислоты.

Пример 1. 100 г фосфорита состава 26,84% Р> О, 2,46% М90 разлагают в течение 3,5 ч при 90 С серной кислотой в присутствии раствора разбавления при норме 180% от стехиометрии с.выделением осадка суль— фата кальция в виде ангидрита. При отделении осадка получают 440 г филь— трата, содержащего 44% НЗРО4, 12,6Ъ

H@SO4, 2,5% ÌóO. Основной фильтрат в количестве 200 г используют для экстракции трибутилфосфатом (180 г) получают 230 r экстракта, содержащего 21 4% Н РО, 0,96% Й 9О4, и

150 r рафината состава 26,4Ъ Н РО, 15,0% H>SOy, 3,7 М90. К рафинату добавляют 15,1 г 96Ъ Н 504и при 70 С выделяют 8,3 r осадка Mgь04 ° Н20. Маточный раствор в количестве 156,8 г состава, масс.Ъ: 2 MqО, 23,6 Н SO4, 25,2 H>PO4 . Его используют ца стадии разложения фосфата, куда подают

62 г 96%-ной серной кислоты, 240 г основного фильтрата и 235 r промывные воды, состава, масс.Ъ: 27,6 НЗРО, 19,0 Н>S04, 1,95 М О. Содержайие

М О в жидкой фазе, подаваемой на разложение, составляет 1,9%, степень раз 0 ложения фосфорита за 3, 5 98%, производительность фильтрации влажного осадка 1500-1 600 кг/м ч .

Пример 2. Выделение М SO4 !

Н>О из рафината проводят путем добавления 15,1 r 96% Н„504 при 100 С.

Выделяют 9,0 г MgSOg Й20, маточника состава 1, 89% М О, 23, 7% Н2 ЬО4, 25, 3%

Н РО4 .

Пример 3. Выделение Mg SO Н>О из рафината проводят путем добавления

15,1 r 96Ъ Н ЬО4 при 90 С. Выделяют

8,6 r My504 Н О, маточник состава

1, 96Ъ MgO, 23, 6% Н 504, 25,2% Н РО4 .