Способ получения сшитых сополимеров этилена с малеиновым ангидридом

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Ii I) 7I24I5

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 03.07.78 (21) 2636056/23-05 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.01.80. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 30.01.80 (51) М. Кл.2

С 08F 210/02

С 08F 222/06

С 08F 2/44

Государственный комитет по делам изобретений и открытий (53) УДК 678.742.2-134.434.2..02 (088.8) (72) Авторы изобретения P А. Тертерян, В. С. Храпов, Н. М. Первушина, В. И. Иванов, А. В. Сенахов и Е. В. Репина (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СШИТЪ|Х СОПОЛИМЕРОВ

ЭТИЛЕНА С МАЛЕИНОВЪ|М АНГИДРИДОМ

Изобретение относится к технологии производства сшитых сополимеров этилена с малеиновым ангидридом и может быть использовано в химической промышленности.

Известен способ получения сшитых сополимеров этилена с малеиновым ангидридом сополимеризацией мономеров в среде углеводородного растворителя при 0 — 100 С в присутствии радикальных инициаторов и аллиловых непредельных кислот в качестве сшивающего агента при проведении процесса при 1 — 50 кгс/см и одноразовой загрузке сшивающего агента в реакторе (1).

Однако этот способ характеризуется низкой производительностью процесса, что приводит к образованию значительной части золь-фракции (несшитая часть) в cOIIO;IIIмере.

Целью изобретения является повышение производительности процесса и снижение содержания золь-фракции в сополимере.

Эта цель достигается тем, что в известном способе получения сшитых сополпмеров этилена с малеиновым ангидридом сополимеризацией мономеров в среде углеводородного растворителя при 0 †1 С в присутствии радикальных инициаторов и аллиловых эфиров — непредельных кислот в качестве сшивающего агента процесс проводят при 100 †5 кгс/смз и непрерывной подаче сшивающего агента в реакционную смесь.

Пример 1 (контрольный) . Процесс получения сополпмеров осуществляют в автоклаве периодического действия объемом

0,62 л. В автоклав загружают 100 г малеинового ангидрида, 175 г бензола, 0,5 г динитрилазопзомаслянной кислоты и 6 г аллилового эфира метакриловой кислоты.

10 Процесс проводят при давлении 50 кгс/см2 и температуре 70 С в течение 3 ч. Выход сополимера 41 г/л ч; продукт содержит

78% золь-фракции.

П р и м с р 2 (контрольный) . Получение

15 сополимсров осуществляют в тех же условиях, что и в примере 1, но прп давлении

100 кгс/см . Выход сополимера 58 г/л.ч; продукт содержит 63% золь-фракции.

Пример 3. Получение сополимеров осу2О ществляют в те же условиях, что и в примере 2, но прп непрерывной подаче аллилового эфира метакриловой кислоты в реакционную зону в течение реакции, подача эфира 2 г/ч.

25 Выход сополимера 61 г/л.ч; продукт содержит 51% золь-фракции.

Пример 4. Получение сополимеров осуществляют на установке, как в примере 1.

В автоклав загружают 100 г малеинового

30 ангидрида, 170 г тблуола п 0,8 г перекиси

712415

Формула изобретения

Составитель А, Горячев

Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская

Заказ 2669/12 Изд. № 108 Тираж 569 Подписное

НПО «Поиск» Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 бензоила. Процесс проводят при давлении

300 кгс/см и температуре 90 С при непрерывной подаче диаллилового эфира малеиновой кислоты в реакционную зону в течение реакции. Подача эфира 1,5 г/ч; время реакции 3 ч. Выход сополимера 68 г/ч; продукт содержит 55% золь-фракции.

Пример 5. Получение сополимеров осуществляют в условиях примера 3, но при давлении 500 кгс/см и подаче аллилового эфира метакриловой кислоты в реакционную зону 1 г/ч.

Выход сополимера 74 г/л ч, продукт содержит 59 /о золь-фракции.

Сопоставление примеров 1, 2 и 3 показывает, что проведение процесса при повышенном давлении и непрерывной подаче сшивающего агента в реакционную зону приводит к увеличению выхода сополимера (с 41 до 61 г/л ч) и снижению золь-фракции в продукте (с 78 до 51 /о).

Способ получения сшитых сополимеров этилена с малеиновым ангидридом сополимеризацией мономеров в среде углеводородного растворителя при 0 †1 С в присутствии радикальных инициаторов и алл11ловых эфиров непредельных кислот в качестве сшивающего агента, о т л и ч а ю1О щийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и снижения содержания золь-фракции в сополимере, процесс проводят при 100 — 500 кгс/см и непрерывной подаче сшивающего агента в

15 реакционную смесь.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

20 1, Патент США № 3393168, кл. 260 †.7, опублик, 1968.